Cтраница 2
Для препаративного получения хлоралканов реакция спиртов с соляной кислотой малопригодна. Для этого необходим более жесткий реагент. Таким реагентом является реагент Лукаса - смесь концентрированной соляной кислоты и хлорида цинка. [16]
Для препаративного получения фтора в небольшом масштабе рекомендуют использовать никелевые аноды, так как они сразу же дают газ, свободный от соединений углерода. Но в этом случае электролит следует периодически заменять во избежание его загрязнения. [17]
Для препаративного получения хитооли-госахаридов разработаны условия частичного кислотного гидролиза, сольволиза жидким НР и ферментативного расщепления. При продолжит, нагревании с сильными минер, к-тами образуется 0-глюкозамин. При натр, с сильными щелочами происходит М - деацетилирование с образованием хитозана; практически получаемые образцы хитозанов обычно имеют мол. КРи могут различаться остаточным содержанием ацетильных групп. [18]
Для препаративного получения тетрахлорида ванадия рекомендуется хлорирование феррованадия при 200 С. Методики приготовления трихлорида ванадия основаны на нагревании в закрытых сосудах V2O3 и SOC12 при 200 С, V2O5 и S2C12 при 300 С или на термическом разложении VC14 в токе водорода. [19]
Для препаративного получения оловоорга-нических галогенидов эти реагенты не имеют преимуществ. [20]
Для препаративного получения триарилметильных радикалов наиболее удобными являются метод Гомберга и метод Арбузовых. [21]
Для препаративного получения изоцианатов кислот фосфора фосгениро-ванием амидофосфатов реакцию необходимо проводить в присутствии основания. Наилучшие результаты получены при применении пиридина. Этот метод позволяет получать с хорошими выходами не только моноизоцианаты фосфорных кислот, но и диизоцианаты этих кислот, в том числе и такие, которые другими способами получить невозможно. [22]
Для препаративного получения активных твердых веществ используют разнообразные способы, которые применимы главным образом для получения твердых веществ. [23]
Для препаративного получения сульфидов высокой чистоты были использованы фракции концентрата ОСС, полученные экстракцией 86 % - ной серной кислотой из дистиллята 190 - 360 С арланской нефти и последующей ректификацией концентрата ОСС на три фракции. Соответственно фракциям концентрата ОСС с пределами выкипания 190 - 240, 240 - 270, 270 - 360 С получены фракции сульфидов А, сульфидов В, сульфидов С методом комплексообразования с AgNO3 по описанной выше методике. Всего обработано 200 г сульфидов и концентрата ОСС и суммарно получено около 150 г сульфидов. [24]
Однако его препаративное получение электролизом На большом ртутном катоде не удалось осуществить, и вместо ожидаемого дегидробензола была выделена дифениленртуть - по-видимому, продукт взаимодействия дегидробензола со ртутью. Хотя по данным [8] продуктом восстановления дииодацетилена в условиях препаративного электролиза является ацетилен, методом скрытых предельных токов [58] было показано, что ион водорода в реакции не участвует. Таким образом, возникает предположение об образовании либо углерода, либо промежуточной частицы типа С2, реагирующей со ртутью или растворителем. [25]
В случае препаративного получения кетонов загрузку увеличивают в 10 раз, отогнанные с водяным паром кетоны извлекают эфиром, сушат эфирный раствор сульфатом натрия, удаляют эфир, а остаток перегоняют, отбирая фракции, соответствующие температурам кипения полученных соединений. [26]
Поэтому для препаративного получения ацеталя необходимо удалять воду, например, с помощью азео-тропной отгонки, чтобы сместить равновесие. Интересную возможность для химического связывания реакционной воды представляет добавление ортомуравьиного эфира. Это вещество тоже является ацеталем, но отличается особенно большой чувствительностью к кислотному гидролизу, так как образующийся при этом эфир муравьиной кислоты беднее энергией, чем альдегиды или кетоны, за счет алкоксигруппы, способной к мезоме-рии. В соответствии с ацетальной природой ортомуравьиный эфир ( и другие ортоэфиры) очень устойчив по отношению к щелочам. [27]
Однако для препаративного получения иминоксилов эти восстановители мало пригодны, так как процесс сопровождается побочными реакциями. Наиболее подходящими восстановителями являются металлы, к которым иминоксильные радикалы, по-видимому, индифферентны. [28]
В качестве метода препаративного получения кетонов запатентовано [137] окисление полициклических гидроароматических углеводородов при 50 - 100 С в присутствии кобальтовой, свинцовой или марганцевой соли жирной кислоты. Этот метод особенно пригоден для окисления тетралина, октагидрс антрацена и октагидрофенантрена. [29]
Наиболее приемлемой для препаративного получения ТАБА в среде этанола является 6 - 7 % - ная концентрация ТНБА в реакционной смеси. Следует отметить, что скорость восстановления ТНБА в этаноле при температуре 70 5 С, давлении 5 5 0 5 МПа и концентрации NiCK 1 4 - 1 5 % весьма высока и длительность процесса не превышает 10 - 15 мин. Кристаллизация ТАБА из реакционной массы в ряде случаев осложняется из-за его склонности к образованию пересыщенных растворов. При использовании в качестве растворителя анилина, в котором, в отличие от этанола, хорошо растворимы исходный и конечный продукт, предпринята попытка снижения концентрации катализатора. Опыты подтвердили результаты, полученные в этаноле, об изменении скорости восстановления пропорционально количеству катализатора. Повышение температуры реакции от 70 до 90 - 100 С позволяет поддерживать высокую скорость восстановления и при низкой концентрации ( 0 3 - 0 4 %) катализатора. Аналогичные результаты получены и в смешанных ( спирт-анилин) растворителях. [30]