Поляризация - рабочий электрод
Cтраница 3
 |
Схема ( а и эквивалентная электрическая схема ( б электрохимической системы при измерении емкости двойного эчектрического слоя. [31] |
В электрохимическую ячейку дополнительно вводят второй вспомогательный электрод для поляризации рабочего электрода постоянным током и электрод сравнения, что позволяет получить зависимость емкости двойного электрического слоя на исследуемом электроде от потенциала. [32]
В нашей стране налажен серийный выпуск потенциостатов П-5827 и П-5827 М, которые работают и как гальваностаты. Эти потенциостаты позволяют снимать поляризационные кривые по-тенциодинамическим и гальваностатическим методами при электрохимическом исследовании анодных и катодных процессов, протекающих в растворе электролита. Потенциостаты в комплекте с вспомогательным оборудованием обеспечивают: поддержание заданного потенциала рабочего электрода; изменение потенциала или тока рабочего электрода ступенчато и по линейному закону с различной скоростью развертки; поддержание заданного тока поляризации рабочего электрода; изменение потенциала или тока поляризации рабочего электрода в соответствии с напряжением внешнего задающего генератора; регистрацию потенциала рабочего электрода и тока поляризации. [33]
В нашей стране налажен серийный выпуск потенциостатов П-5827 и П-5827 М, которые работают и как гальваностаты. Эти потенциостаты позволяют снимать поляризационные кривые по-тенциодинамическим и гальваностатическим методами при электрохимическом исследовании анодных и катодных процессов, протекающих в растворе электролита. Потенциостаты в комплекте с вспомогательным оборудованием обеспечивают: поддержание заданного потенциала рабочего электрода; изменение потенциала или тока рабочего электрода ступенчато и по линейному закону с различной скоростью развертки; поддержание заданного тока поляризации рабочего электрода; изменение потенциала или тока поляризации рабочего электрода в соответствии с напряжением внешнего задающего генератора; регистрацию потенциала рабочего электрода и тока поляризации. [34]
Кулоностатический метод относится к группе методов, в которых на рабочий электрод электрохимической ячейки подается очень короткий импульс тока продолжительностью от 0 1 до 1 не и записывается изменение потенциала рабочего электрода во времени после поляризации. Продолжительность импульса тока должна быть короткой, достаточной только для заряда двойного электрического слоя электрода. Время, необходимое для заряда двойного слоя, зависит от скорости электрохимической реакции. В результате поляризации рабочего электрода импульсом тока происходит сдвиг потенциала рабочего электрода от первоначального значения. После деполяризации рабочего электрода его потенциал во времени возвращается в исходное состояние. За редким исключением все перечисленные методы не являются абсолютными, так как связаны с использованием градуировочного графика. [35]
Очистку проводят в стаканчике, в котором находится полукруглый вспомогательный платиновый электрод. Стаканчик и вспомогательный электрод должны быть предварительно тщательно вымыты и не менее трех раз ополоснуты бидистиллятом. Для поляризации электрода используют или специально собранную схему, или потенциостат. Плотность тока при поляризации рабочего электрода составляет 10 - 20 мА / см2 видимой поверхности, при этом с поверхности электрода выделяются пузырьки водорода или кислорода. [36]
Растворение проводят при нагревании. Выделяющиеся пары кислот и оксиды азота поглощают раствором гидроксида калия. По окончании растворения и обесцвечивания раствора в реакционной колбе переносят раствор из поглотительной СКЛЯЕКИ в стакан, нагревают для удаления оксидов азота и охлаждают. Доводят рН раствора до 2 - 3 и проводят полярографи-рование на осциллографическом полярографе ЦЛА-02А. Рабочим электродом служит капля ртути, полученная электролитически на платиновой проволоке. Электроосажденпе хлора проводят при потенциале 0 05 в относительно 1 N сульфатно-ртутного электрода, после чего при непрерывно-меняющемся потенциале снимают катодные поляризационные кривые токов растворения пленки Hg2Cl2 - Перед каждым измерением проводится поляризация рабочего электрода. Содержание хлорид-ионов определяют по методу добавок. [37]
Страницы: 1 2 3