Закрепление - осадки
Cтраница 2
Важным условием получения четкой осадочной хроматограммы является закрепление осадков в месте их образования, так как под действием протекающего раствора осадки могут сползать вдоль слоя носителя в колонке, вследствие чего эффект разделения может быть сведен к нулю. [16]
Так, природа носителя оказывает сильное влияние на закрепление осадков в колонке. Носитель должен обладать необходимой сорбционной способностью по отношению к осадителю, к осадкам и к разделяемым ионам. Сорбционная емкость носителя должна строго контролироваться и находиться в определенных пределах, так как слишком большая емкость приводит к чрезмерной сорбируемости осадков и может ухудшить разделение, впрочем, как и слишком малая сорбционная емкость. [17]
Для решения вопроса о природе сил, обусловливающих закрепление осадков в колонке, необходимо исходить из механизма образования осадков. При образовании осадков в жидкой фазе ( первый вид хроматограмм) закрепление их на носителе обусловливается механическим задерживанием, а также поверхностным взаимодействием кристаллов осадка с носителем ( своеобразный вид сорбции), что приводит к прилипанию осадков на носителе. При образовании осадков в результате взаимодействия осадителя колонки и компонентов хроматографируемого раствора они остаются в месте закрепления вступившего в реакцию осадителя. Осадитель в этих случаях закрепляется на носителе в результате действия молекулярных сил взаимного притяжения носителя и осадителя или химического взаимодействия последнего с носителем. [18]
Следовательно, можно предположить, что на прочность закрепления осадков в колонках должны влиять природа носителя и степень его дисперсности. Прежде всего имеет значение с о р б - ционная емкость применяемого носителя. Чрезмерное увеличение сорбционной емкости носителя может привести к значительной сорбции хроматографируемых веществ и ухудшит разделение смеси. Слишком малая сорбционная емкость может обусловить плохое закрепление осадка и также ухудшит разделение анализируемой смеси. [19]
Следовательно, природа осадителя играет большую роль в закреплении осадков на колонке. Были поставлены опыты по изучению влияния природы осадителя на длину зоны и плотность осадка различных осадочных хро-матограмм. Опыты показали, что способность сорбироваться различных веществ на окиси алюминия неодинакова, и чем она больше, тем больше плотность осадка, меньше длина зоны, резче граница между зонами. Те вещества, сорбируемость которых на окиси алюминия очень мала ( рубеано-во-дородная кислота и др.), совсем не образуют хро-матограмм. [21]
Природа применяемых растворителей также оказывает влияние на образование и закрепление осадков. Растворимость осадков в применяемом растворителе должна быть наименьшей, а осадитель не должен десорбироваться растворителем. Существенное значение может оказать рН раствора. [22]
Природа применяемых растворителей также оказывает немаловажное значение на образование и закрепление осадков. Влияние природы растворителя связано прежде всего с растворимостью в нем как образующихся осадков, так и применяемых осадителей. Растворимость осадков должна быть наименьшей, а осадитель не должен десорбироваться растворителем. Существенное значение имеет кислотность растворов, применяемых при хроматографировании. Так, например, уменьшение рН раствора для большинства труднорастворимых осадков приводит к увеличению их растворимости, что, в свою очередь, приводит к ухудшению условий получения осадочной хроматограммы. [23]
В случае образования осадочных хроматограмм на колонках, содержащих ионообменники, закрепление осадков происходит вследствие действия межмолекулярных сил взаимного притяжения или химического взаимодействия. При промывании таких хроматограмм водой смещения зон, как правило, не происходит. [24]
 |
Распределение осадка фосфата кобальта теля и Распределение ОСЗД. [25] |
Таким образом, проведенные исследования указывают на сорбцию осадителя, что, в основном, и обусловливает закрепление осадков на колонке в месте их образования. [26]
При помощи радиоизотопов установлено, что на колонках, состоящих из механической смеси носителя и осадителя, закрепление осадков происходит в основном в результате сорбции а носителе вступившего в реакцию осадителя. [27]
Формирование осадочных хроматограмм является результатом двух процессов: распределения образующихся осадков в колонке в порядке увеличения их растворимости и закрепления осадков на колонке в месте их образования. При слабом закреплении осадков они сползают вниз по колонке и хроматографирование оказывается невозможным. [28]
Кроме процесса образования осадков, обусловливающего разделение веществ, необходимо также наличие другого фактора, а именно - процесса закрепления осадков на колонке в месте их образования. Этот процесс не играет никакой роли в разделении, но обеспечивает прохождение и многократное повторение основного элементарного акта при формировании осадочных хроматограмм. [29]
Формирование осадочных хроматограмм является результатом двух процессов: распределения образующихся осадков в колонке в порядке увеличения их растворимости и закрепления осадков на колонке в месте их образования. При слабом закреплении осадков они сползают вниз по колонке и хроматографирование оказывается невозможным. [30]
Страницы: 1 2 3