Полярограф - переменный ток
Cтраница 3
 |
Эквивалентная электрическая схема ячейки при наложении на нее переменного напряжения. [31] |
Нз сравнения уравнений ( 267) и ( 268) видно, что сила емкостного тока пропорциональна частоте, а сила электрического тока пропорциональна корню квадратному из частоты. Поэтому при увеличении частоты переменного напряжения отношение полезный сигнал-помеха уменьшается. При измерении малых концентраций емкостный ток может во много раз превышать электролитический. Созершенство полярографа переменного тока определяется в основном его способностью устранять действие емкостного тока. Необходимо также учитывать наличие постоянной составляющей тока, которая при анализе многокомпонентных растворов может искажать результаты или снижать разрешающую способность прибора. Поэтому принимают специальные меры для ограничения влияния постоянного тока. [32]
Полярограф - это установка, содержащая полярографическую ячейку, задающе-измерительное устройство и регистратор. В последнее время полярографы все чаще включают средства для автоматизированной обработки получаемых данных и автоматизированного задания режимов анализа. История создания полярографов переменного тока отражает основной путь развития аналитического приборостроения. [33]
Для нахождения этиленгликоля, глицерина и 1 2-пропилен - гликоля может быть использован метод косвенной полярографии с исключением стадии отгонки альдегидов. В результате окисления этиленгликоля и глицерина образуется формальдегид, а пропиленгликоля - формальдегид и ацетальдегид. Окисление осуществляется периодатом калия. Измерения производятся на полярографе УР-6О с ртутно-капельным электродом и полярографе переменного тока КАП-225У. [34]
Основными характеристиками полярографа являются чувствительность и разрешающая способность. Под чувствительностью в полярографии понимают минимальную концентрацию, которую прибор может измерять с заданной точностью. Под разрешающей способностью понимают отношение концентраций сопутствующего ( мешающего) и анализируемого компонентов. Полярографы обычно классифицируются по закону питания ячейки: классические полярографы, полярографы переменного тока, импульсные поляро-графы, высокочастотные полярографы, осциллографические полярографы. [35]
В представленных выше схемах применяют двух-электродную полярографическую ячейку и низкоомный преобразователь тока в напряжение. Такие схемы не обеспечивают точного установления и поддержания поляризующего напряжения на индикаторном электроде. Потенциостат имеет два высокоомных входа. К первому из них подводят все источники поляризующего напряжения, к другому - цепь обратной связи. При двухэлекгродной ячейке в эту цепь включают только преобразователь тока в напряжение. Через цепь обратной связи вносится коррекция на падение напряжения на преобразователе. При трехэлект-родной ячейке в цепь обратной связи включают и ячейку через электрод сравнения. При этом вносится коррекция и на омическое падение напряжения в цепи ячейки. Коррекция будет тем точнее, чем ближе к рабочему электроду подводят электрод сравнения. Важно отметить, что в настоящее время потенциостат является обязательным элементом полярографа переменного тока независимо от формы переменного напряжения и способа элиминирования емкостного тока. [36]
Страницы: 1 2 3