Cтраница 1
Полярографирование стандартных растворов проводят в тех же условиях, что и пробы. [1]
![]() |
Определение дикаприлата диэтилолова в сточной воде по методу добавок.| Калибровочный график для определения тетраэтилолова ( 5 7зо. [2] |
График построен по данным полярографирования стандартных растворов тетраэтилолова после минерализации. [3]
Градуировочный график строят по данным интегральных и производных по-лярограмм, полученных при полярографировании стандартного раствора марганца. [4]
Расчет ведут, сравнивая измеренную высоту волны с высотами волн, полученными при полярографировании стандартных растворов меди. [5]
Определение примесей выполняется в присутствии избытка хлористого цинка, играющего роль фона; поэтому для полярографирования стандартных растворов необходимо приготовить в качестве фона раствор хлористого цинка, лишенный примесей. Для этого 100 г металлического цинка растворяют при слабом нагревании в 500 мл разбавленной ( 1: 2) соляной кислоты; полученный раствор охлаждают, разбавляют до 600 - 700 мл водой и перемешивают. Такой раствор может содержать незначительные примеси солей кадмия и свинца, если взятый металлический цинк был недостаточно чист. Эти примеси мешают полярографированию и поэтому должны быть удалены. Для этого в полученный раствор хлористого цинка всыпают 10 - 15 г цинковой пыли и тщательно перемешивают 10 - 15 мин. [6]
Определение примесей выполняется в присутствии избытка хлористого цинка, играющего роль фона; поэтому для полярографирования стандартных растворов необходимо приготовить в качестве фона раствор хлористого цинка, лишенный примесей. Для этого 100 г металлического цинка растворяют при слабом нагревании в 500 мл разбавленной ( 1: 2) соляной кислоты; полученный раствор охлаждают, разбавляют до-600 - 700 мл водой и перемешивают. Такой раствор может содержать незначительные примеси солей кадмия и свинца, если взятый металлический цинк был недостаточно чист. Эти примеси мешают полярографированию и поэтому должны быть удалены. Для этого в полученный раствор хлористого цинка всыпают 10 - 15 г цинковой пыли и тщательно перемешивают 10 - 15 мин. [7]
Полученный раствор помещают в электролизер, пропускают водород в течение 5 мин и полярографируют, начиная от напряжения 1 2В, при выбранной чувствительности гальванометра. Параллельно проводят полярографирование стандартного раствора метилметакрилата в тех же условиях. [8]
Первый этап работы состоит в полярографировании стандартных растворов и построении калибровочного графика. Стандартный и анализируемый растворы необходимо полярографировать в одинаковых условиях. Анализируемый раствор содержит большое количество хлористого цинка, поэтому в качестве фона для стандартных растворов также берут раствор хлористого цинка. Для этого 100 г металлического цинка растворяют при слабом нагревании в 500 мл разбавленной ( 1: 2) соляной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют водой до 600 - 700 мл и перемешивают. Для очистки от возможных примесей свинца и кадмия в полученный раствор вводят 10 - 15 г цинковой пыли и тщательно перемешивают 15 - 20 мин; некоторая часть цинковой пыли должна после этого остаться в растворе. [9]
График строят по данным полярографирования, как правило, не менее чем трех стандартных растворов. На оси ординат откладывается пропорциональная силе диффузионного тока высота полярографической волны, а по оси абсцисс - концентрация восстанавливающегося иона. В соответствии с уравнением (IX.4) калибровочный график должен представлять прямую линию, проходящую через начало координат, и при исследовании многих систем такой график получается в действительности. При отклонении от линейной зависимости приходится увеличивать число стандартных растворов с тем, чтобы увеличить число точек для построения калибровочного графика. Метод дает точные результаты при условии строгой идентичности условий полярографирования стандартных растворов и неизвестной пробы. [10]