Осциллографическая полярография

Cтраница 3

Чувствительность осциллографической полярографии близка к чувствительности классической и переменноточной полярографии в аналогичных условиях. Для определения ультрамалых количеств катионов металлов в растворах применяют осциллографи-ческую полярографию с накоплением, или инверсионную полярографию. Для этого Ен висячей капли ( или какого-нибудь индифферентного электрода) выбирают таким образом, чтобы определяемые катионы могли разрядиться с образованием амальгамы или металлического осадка на поверхности твердого электрода, а затем линейно смещают потенциал электрода в анодную сторону и измеряют ток анодного растворения определяемого металла. При достаточно большом времени предварительной выдержки можно накопить на электроде определяемое вещество, концентрация которого в растворе лежит за пределами чувствительности обычного полярографического метода. [31]

В осциллографической полярографии используют электроды в виде стационарной ртутной капли и ртутные капельные электроды. [32]

Метод осциллографической полярографии по Гейровскому и Форейту [96-98] тесно связан с хронопотенциометрическим методом ( разд. В отличие от последнего в данном методе для задаваемого тока применяется синусоидальная или в последнее время прямоугольная форма периодической зависимости тока от времени, а не пилообразная. На этом основании автор объединяет осциллографическую полярографию с обсуждаемыми ранее методами переменнотоковой полярографии, несмотря на то что метод осциллографической полярографии значительно отличается от обычной переменнотоковой полярографии, при которой напряжение является независимой переменной. На измерительную ячейку накладывают синосуидальный переменный ток и осциллографом регистрируют мгновенные изменения потенциала или его первую производную. Поскольку поляризованный электрод представляет собой наибольшее сопротивление измерительной ячейки, регистрируемое осциллографом изменение напряжения соответствует изменению потенциала на электроде. Еще точнее это условие соблюдается при применении трех электродов, как это обычно производят в хронопотенциомет-рии. К сожалению, промышленность еще не выпускает приборы для проведения подобных измерений. [33]

Осциллополярограмма ( линейно изменяющееся напряжение.| Осциллополярограмма ( напряжение изменяется по закону равнобедренного треугольника. [34]

В осциллографической полярографии используют электроды в виде стационарной ртутной капли, ртутные капельные и твердые электроды. При работе с ртутным капельным электродом необходимо создать такие условия, при которых во время съемки осциллополярограммы поверхность капли не изменяется. Поэтому развертка напряжения подается в конечный момент жизни капли, когда величина ее в течение некоторого времени остается практически постоянной. [35]

В осциллографической полярографии применяют как стационарные, так и нестационарные ( ртутные капающие) электроды. Последние, однако, можно использовать только в том случае, если поверхность электрода ( см. уравнение ( 87)) за время съемки практически не изменяется. [36]

Чувствительность осциллографической полярографии, как и других видов полярографического анализа, ограничивается током заряжения 3 / осц. [37]

Метод осциллографической полярографии можно видоизменить таким образом, что он становится удобным и при анализе многокомпонентных систем. [38]

Метод осциллографической полярографии широко применяется для решения ряда аналитических и теоретических задач. [39]

Метод осциллографической полярографии был применен также для определения ниобия в тантало-ниобиевых сплавах. Он основан на непосредственном определении ниобия на фоне 10 - 23 N H2SO4 после растворения 0 1 г сплава. Ниобий может быть определен либо по 1 - й катодной волне ( в 23 N H2SO4), либо по анодной волне при любой из указанных концентраций H2SO4 - Определение проводят за 5 - 10 мин. [40]

Методом осциллографической полярографии определяют примеси Си, Pb, Zn, Ni, Fe и Ag в германии высокой чистоты. Основную массу германия отгоняют в виде тетрахлорида в специальном приборе, оставшиеся 0 5 - 1 мл раствора сливают в кварцевую чашку, после соответствующей обработки добавляют 0 1 N раствор роданида калия и полярографируют. [41]

Метод осциллографической полярографии применяют для определения примесей Pb, Cd, Bi, Sb и Sn в молибдене. Молибден переводят в окись прокаливанием при 550 - 600 С, растворяют ее в 30 % - ном едком кали, на фоне которого и получают осциллограмму всех примесей. Чувствительность метода составляет 5 - 10 5 % по Pb и Cd и 1 - 10 - 4 % для Bi, Sb и Sn. Анализ выполняется за 30 мин. [42]

Метод осциллографической полярографии был применен также для определения примесей Си, Те и Zn в арсениде галлия, мышьяке и свинце. При этом был использован принцип накопления примесей на стационарном электроде с автоматически воспроизводимой каплей [31] с последующим анодным растворением амальгамы. Определение меди и теллура в GaAs можно проводить непосредственно после растворения навески образца в царской водке на фоне 1 М НС1; предэлектролиз проводят при - 0 75 б в течение 5 - 10 мин. Затем снимают анодную осциллограмму от-0 75 до 0 1 в. Примеси Си и Те определяют методом добавок. [43]

Методом осциллографической полярографии определяют содержание вольфрама в рении на фоне соляной кислоты. Съемку подпрограммы ведут, начиная от - 0 3 в при скорости развертки ОД в / сек. [44]

Схема компенсатора. Полупроводниковый вариант. [45]

Страницы: 1 2 3 4