Cтраница 1
Импульсная полярография возникла в результате поисков путей повышения чувствительности квадратно-волновой полярографии. [1]
Импульсная полярография [20] является второй модификацией метода, в которой импульс длительностью 40 мсек налагается спустя 2 сек после начала роста капли. Измерения тока проводят в течение последних 20 мсек. [2]
Импульсная полярография развивалась в 1960 - х гг. значительно медленнее, чем переменнотоковая. Выпускавшийся фирмой Саутерн Аналитйкл ( Англия) импульсный полярограф в течение ряда лет не имел конкуренции на мировом рынке. В обзоре литературы по электроаналитической химии за 1969 - 1971 гг. Флит и Джи [33] писали, что в литературе описано удивительно мало применений импульсной полярографии, хотя в тех работах, которые были опубликованы, полностью использовались предельная чувствительность этого метода и его s способность справляться с высокими отношениями концентраций. Лишь около 1970 г. стали серийно выпускаться импульсные поля - рографы фирмами США, Франции и ФРГ. [3]
Импульсная полярография 160 - 193 влияние тока заряжения 174 ел. [4]
Импульсную полярографию обычно используют для определения низких концентраций деполяризаторов в растворах. [5]
Чувствительность импульсной полярографии повышается также вследствие того, что медленно изменяющийся с изменением напряжения емкостный ток при импульсной подаче напряжения почти не будет сказываться. [6]
В импульсной полярографии ток ячейки обычно состоит из трех основных составляющих: диффузионного тока до подачи импульса, емкостной и диффузионной составляющих, возникающих под действием импульса. В случае нормальной импульсной полярограммы диффузионная составляющая тока ячейки от капли к капле практически не изменяется. [7]
В импульсной полярографии электрод, находящийся при заданном значении среднего потенциала, поляризуют прямоугольными импульсами, высота которых линейно возрастает во времени. Получаемая при этом полярограмма идентична по форме классической полярограмме, но с сильно увеличенным предельным током, поскольку промежуток времени с момента наложения импульса до момента измерения тока оказывается намного короче периода жизни капли. [9]
В импульсной полярографии электрод, находящийся при заданном значении среднего потенциала, поляризуют прямоугольными импульсами, высота которых линейно возрастает во времени. Получаемая при этом полярограмма идентична по форме классической полярограмме, но с сильно увеличенным предельным током, поскольку промежуток времени с момента наложения импульса до момента измерения тока оказывается намного короче периода жизни капли. В дифференциальной импульсной полярографии потенциал электрода изменяют по линейному закону и одновременно налагают одиночные импульсы прямоугольного напряжения около 30 мВ и длительностью - 0 04 с. Измерение тока проводят, когда емкостный ток сильно снижается. Чувствительность импульсной и квадратно-волновой полярографии примерно одинакова. [10]
Развитию импульсной полярографии в последние годы способствовала разработка приборной техники, которая s области: полярографии была направлена прежде всего на обеспечение импульсных методов. Аналитическая служба обеспечивается в настоящее время современными высокочувствительными и надежными полярографами, сконструированными в большинстве случаев как приборы многоцелевого назначения. [11]
Идея импульсной полярографии предложена Баркером в 1957 г. и является дальнейшим развитием его метода временного разделения емкостного и диффузионного токов. [12]
В импульсной полярографии импульс обычно продолжается 1 / 25 с, а измерение тока проводят во второй половине импульса, когда емкостный ток становится уже незначительным. [13]
В импульсной полярографии наряду с медленно линейно изменяющимся напряжением на электроды периодически подается импульс напряжения квадратной формы длительностью 0 04 с. При использовании ртутного капельного электрода этот импульс подается через некоторое время после отрыва предшествующей капли. [14]
Методы импульсной полярографии также позволяют определять концентрации деполяризатора по одному значению силы тока после наложения одного импульса напряжения ( или серии одинаковых импульсов) на индикаторный электрод с фиксированной площадью. [15]