Cтраница 3
Аппаратура состоит из газометра, наполненного смесью равных объемов юдорода и азота. Наиболее благоприятное давление газа соответствует 30 - 40 мм рт. ст.; эно может быть измерено ртутным манометром, в котором поверхность рту-ги защищена тонкой пленкой бутилфталата. Собственно реакционный сосуд представляет собой круглодонную колбу из невского стекла или из пирекса, к которой с обеих сторон припаяны газоотводные трубки. Снизу в колбу введены два толстых, впаянных в шлиф вольфрамовых электрода, к которым приварена несущая проволока длиной 8 - 10 см, имеющая форму дуги. Нити накала ( толщина 0 2 мм) могут быть изготовлены из вольфрама или нз тантала. Танталовые нити можно непосредственно приварить к вольфрамовым стержням, между тем как для вольфрамовых нитей нужен короткий никелевый переходной мостик. [31]
Для измерения давлений от 0 5 до 5 мм рт. ст. был изготовлен специальный U-образный манометр, в котором в качестве рабочей жидкости был взят бутилфталат. Применение бутилфталата, плотность которого 1 055 г / cjn3, увеличивает разность уровней в коленах манометра по сравнению с ртутным манометром в 12 9 раза, что значительно увеличивает точность измерений. Бутилфталат имеет упругость пара при 25 С, равную 2 5 - 10 - 5 мм рт. ст., и малую вязкость, что выгодно отличает его от органических масел. Ртутные U-образные манометры для измерения низких давлений обычно изготовляются с запаянным сравнительным концом, из которого предварительно откачивается воздух. Однако при заполнении такого манометра органической жидкостью вакуум в закрытом колене быстро ухудшается из-за растворимости воздуха в рабочей жидкости. В принятой конструкции манометра воздух из сравнительного колена непрерывно откачивался вакуумным насосом, давление в сравнительном колене контролировалось термопаряым манометром. [32]
Эту соль готовят аналогично предыдущей, беря вместо бутанола 68 г октанола. Октилфталат меди трудно фильтруется, поэтому соль можно промывать декантацией. Так как бутилфталат меди более доступен, октилфталат меди применяют реже. [33]
Разработанный в НИИХИМ-МАШе манометр представляет собой U-образную стеклянную трубку диаметром 8 - 10 мм, открытую с обоих. Один конец трубки; присоединяется к системе, в которой измеряется дазление, другой конец: ( сравнительное колено) соединяется / с непрерывно работающим высоковакуумным насосом. Трубка заполнена бутилфталатом - эфиром фталевой кислоты, имеющим упругость пара, при 25 С, приблизительно равную 2 5 - Ю-5 мм рт. ст., уд. Давление: в сравнительном колене пренебрежимо мало по сравнению с измеряемым давлением, и разность уровней в коленах манометра дает непосредственное значение давления в системе в миллиметрах столба бу-тилфталата. Применение бутилфталата повышает точность отсчета по сравнению с ртутным U-образным манометром в 12 9 раза. [34]
U-образные ртутньк манометры используют для измерения давлений выше 1 TOpf с точностью 1 торр. Замена ртути на масло ( например, нг бутилфталат, бутилсебацинат или апиезон) и применение наклонных U-образных трубок позволяют достаточно точно измерял давления до значений 10 - 2 торр. U-образными трубками позволяют оценивать давления до 1СГ торр, однако такие измерения требуют особой подготовки. [35]
Частицу твердого вещества, плотность которого требуется определить, тщательно взвешивают. Для измерений могут быть использованы такие жидкости, как вода, бутилфталат, а также некоторые другие жидкости, не корродирующие и не растворяющие исследуемое вещество. Жидкость помещают в капилляр с таким расчетом, чтобы высота ее столбика была 2 - Змм, и с помощью центрифуги опускают ее на дно капиллярной пробирки. После центрифугирования мениск жидкости должен быть расположен вблизи метки, нанесенной на капилляре. [36]
Колбы для проекторов могут быть изготовлены из пирексовых круглодоиных колб произвольного размера, но некоторые исследователи предпочитают иметь плоские экраны. Нижнюю часть колбы покрывают суспензией виллемита в растворе коллодия, к которому добавлено несколько капель бутилфталата, являющегося пластификатором. После тщательной сушки ( испарения амилацетата, служащего в качестве растворителя) колбу медленно нагревают в печи до 400 - 500 С. При этом коллодий разрушается, оставляя довольно стойкий налет люминофора. Последний еще более стабилизируется и приобретает электропроводность при напылении на него алюминия или платины. Более простое в изготовлении, но менее совершенное покрытие получается смачиванием слоя люминофора платиновым раствором марки Хановия с последующей сушкой и нагреванием до 200 - 400 С. Покрытие, получаемое этим методом, имеет удовлетворительную электропроводность, но отличается меньшей отражательной способностью, вследствие чего изображения обладают пониженной яркостью. [37]
В некоторых конструкциях была произведена замена ртути специальным маслом с низкой упругостью шара. Однако такое масло растворяет газы, и поэтому оно должно быть всегда изолировано от сообщения с наружным воздухом. Испытание различных органических жидкостей показало, что наиболее удовлетворительные результаты в отношении стекания жидкости из капилляра дает бутилфталат, а также, по-видимому, силиконовые масла. Наиболее устойчивая работа масляного манометра наблюдалась в области от 10 - 8 до 10 - 3 мм рт. ст. Применяются также поворотные компрессионные манометры и основанные на этом же принципе вакустаты. В поворотном манометре резервуар всегда находится под вакуумом, который подлежит измерению, и этот же вакуум используется для передвижения ртути. [38]
Разработанный в НИИХИМ-МАШе манометр представляет собой U-образную стеклянную трубку диаметром 8 - 10 мм, открытую с обоих. Один конец трубки; присоединяется к системе, в которой измеряется дазление, другой конец: ( сравнительное колено) соединяется / с непрерывно работающим высоковакуумным насосом. Трубка заполнена бутилфталатом - эфиром фталевой кислоты, имеющим упругость пара, при 25 С, приблизительно равную 2 5 - Ю-5 мм рт. ст., уд. Давление: в сравнительном колене пренебрежимо мало по сравнению с измеряемым давлением, и разность уровней в коленах манометра дает непосредственное значение давления в системе в миллиметрах столба бу-тилфталата. Применение бутилфталата повышает точность отсчета по сравнению с ртутным U-образным манометром в 12 9 раза. [39]
Для измерений давлений в интервале 1 - 30 мм рт. ст. рекомендуются укороченные U-образные манометры или манометры, в которых одно из колен, сделанное из капиллярной трубки, расположено наклонно к горизонту. Благодаря этому становится возможным фиксировать небольшие изменения давления, так как перемещения ртути в капилляре намного заметнее, чем в широкой трубке. Для достижения высокой точности результатов стеклянные поверхности должны быть совершенно чистыми. При соблюдении этого условия ошибка обычно не превышает 0 3 мм рт. ст. Точность повышается, если в качестве манометрической жидкости вместо тяжелой ртути воспользоваться более легкой жидкостью. Необходимо, однако, иметь в виду, что многие органические жидкости ( например, бутилфталат, апиезоновое и силиконовое масла) растворяют значительные количества газов и поэтому при откачивании пенятся. [40]
Смесь нагревают при перемешивании до 105е С. Тотчас по достижении указанной температуры отодвигают горелку и продолжают перемешивание не нагревая. При этом температура самопроизвольно повышается до 120 С и через несколько минут смесь становится прозрачной. Ее охлаждают и выливают в раствор 20 г едкого натра в 1500 мл воды. Если образовавшийся при этом раствор не имеет кислой реакции, его подкисляют уксусной кислотой. Затем раствор фильтруют в стакан емкостью 4 л и к бутилфталат - ной смеси медленно приливают при сильном перемешивании прозрачный раствор 65 г сульфата меди ( пентагидрата) в 500 мл воды. ВыпавШий в осадок бутилфталат меди отфильтровывают на воронке Бюхнера, осадок промывают водой, сушат на воздухе, тонко растирают в ступке и сушат затем в вакуум-эксикаторе. Бутилфталат меди устойчив при хранении. Для проверки его чистоты 0 3 - 0 5 г препарата растворяют в 5 мл ледяной уксусной кислоты, раствор разбавляют 500 мл воды и определяют медь иодометрически. Бутилфталат меди ( II) имеет то преимущество, что на его приготовление требуется меньше времени, чем на приготовление октилфталата. [41]
Смесь нагревают при перемешивании до 105е С. Тотчас по достижении указанной температуры отодвигают горелку и продолжают перемешивание не нагревая. При этом температура самопроизвольно повышается до 120 С и через несколько минут смесь становится прозрачной. Ее охлаждают и выливают в раствор 20 г едкого натра в 1500 мл воды. Если образовавшийся при этом раствор не имеет кислой реакции, его подкисляют уксусной кислотой. Затем раствор фильтруют в стакан емкостью 4 л и к бутилфталат - ной смеси медленно приливают при сильном перемешивании прозрачный раствор 65 г сульфата меди ( пентагидрата) в 500 мл воды. ВыпавШий в осадок бутилфталат меди отфильтровывают на воронке Бюхнера, осадок промывают водой, сушат на воздухе, тонко растирают в ступке и сушат затем в вакуум-эксикаторе. Бутилфталат меди устойчив при хранении. Для проверки его чистоты 0 3 - 0 5 г препарата растворяют в 5 мл ледяной уксусной кислоты, раствор разбавляют 500 мл воды и определяют медь иодометрически. Бутилфталат меди ( II) имеет то преимущество, что на его приготовление требуется меньше времени, чем на приготовление октилфталата. [42]
Смесь нагревают при перемешивании до 105 С. Тотчас по достижении указанной температуры отодвигают горелку и продолжают перемешивание не нагревая. При этом температура самопроизвольно повышается до 120 С и через несколько минут смесь становится прозрачной. Ее охлаждают и выливают в раствор 20 г едкого натра в 1500 мл воды. Если образовавшийся при этом раствор не имеет кислой реакции, его подкисляют уксусной кислотой. Затем раствор фильтруют в стакан емкостью 4 л и к бутилфталат-ной смеси медленно приливают при сильном перемешивании прозрачный раствор 65 г сульфата меди ( пентагидрата) в 500 мл воды. Выпавший в осадок бутилфталат меди отфильтровывают на воронке Бюхнера, осадок промывают водой, сушат на воздухе, тонко растирают в ступке и сушат затем в вакуум-эксикаторе. Бутилфталат меди устойчив при хранении. Для проверки его чистоты 0 3 - 0 5 г препарата растворяют в 5 мл ледяной уксусной кислоты, раствор разбавляют 500 мл воды и определяют медь иодометрически. Бутилфталат меди ( II) имеет то преимущество, что на его приготовление требуется меньше времени, чем на приготовление октилфталата. [43]
Смесь нагревают при перемешивании до 105е С. Тотчас по достижении указанной температуры отодвигают горелку и продолжают перемешивание не нагревая. При этом температура самопроизвольно повышается до 120 С и через несколько минут смесь становится прозрачной. Ее охлаждают и выливают в раствор 20 г едкого натра в 1500 мл воды. Если образовавшийся при этом раствор не имеет кислой реакции, его подкисляют уксусной кислотой. Затем раствор фильтруют в стакан емкостью 4 л и к бутилфталат - ной смеси медленно приливают при сильном перемешивании прозрачный раствор 65 г сульфата меди ( пентагидрата) в 500 мл воды. ВыпавШий в осадок бутилфталат меди отфильтровывают на воронке Бюхнера, осадок промывают водой, сушат на воздухе, тонко растирают в ступке и сушат затем в вакуум-эксикаторе. Бутилфталат меди устойчив при хранении. Для проверки его чистоты 0 3 - 0 5 г препарата растворяют в 5 мл ледяной уксусной кислоты, раствор разбавляют 500 мл воды и определяют медь иодометрически. Бутилфталат меди ( II) имеет то преимущество, что на его приготовление требуется меньше времени, чем на приготовление октилфталата. [44]
Смесь нагревают при перемешивании до 105 С. Тотчас по достижении указанной температуры отодвигают горелку и продолжают перемешивание не нагревая. При этом температура самопроизвольно повышается до 120 С и через несколько минут смесь становится прозрачной. Ее охлаждают и выливают в раствор 20 г едкого натра в 1500 мл воды. Если образовавшийся при этом раствор не имеет кислой реакции, его подкисляют уксусной кислотой. Затем раствор фильтруют в стакан емкостью 4 л и к бутилфталат-ной смеси медленно приливают при сильном перемешивании прозрачный раствор 65 г сульфата меди ( пентагидрата) в 500 мл воды. Выпавший в осадок бутилфталат меди отфильтровывают на воронке Бюхнера, осадок промывают водой, сушат на воздухе, тонко растирают в ступке и сушат затем в вакуум-эксикаторе. Бутилфталат меди устойчив при хранении. Для проверки его чистоты 0 3 - 0 5 г препарата растворяют в 5 мл ледяной уксусной кислоты, раствор разбавляют 500 мл воды и определяют медь иодометрически. Бутилфталат меди ( II) имеет то преимущество, что на его приготовление требуется меньше времени, чем на приготовление октилфталата. [45]