Cтраница 1
Помутнение капли воды происходит в результате образования геля ортокремневой кислоты. [1]
Метод висячей капли основан на помутнении капли воды, которое вызывается тетрафторидом кремния, образующимся при действии серной кислоты на сухую смесь фторида и измельченной кремнекислоты. [2]
Для этого полученный указанным выше способом остаток высушивают на фильтре, переносят в платиновый тигель, прибавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и немного фторида кальция и нагревают. В случае содержания H2SiO3 наблюдается выделение SiF4, который обнаруживают по помутнению капли воды, внесенной в ушке платиновой проволоки или на конце стеклянной палочки, покрытой асфальтовым лаком3, в сферу выделяющихся паров. [3]
Реакция обнаружения фторидов, основанная на образовании геля орто-кремневой кислоты, дает положительный результат только в том случае, если выполняют ее в стеклянной пробирке. При выполнении этой реакции в платиновом или железном тигле ( отсутствие стекла) фторид кремния не образуется, следовательно, и не происходит помутнение капли воды. [4]
В применении к силикатным материалам, содержащим очень малые количества фтора, этот метод испытания более надежен, чем метод травления. В присутствии относительно больших количеств бора, так же как н при испытании методом травления, может получиться отрицательный результат, так как BF3 может не вызывать помутнения капли воды. [5]
В применении к силикатным материалам, содержащим очень малые количества фтора, этот метод испытания более надежен, чем метод травления. В присутствии относительно больших количеств бора, так же как и при испытании методом травления, может получиться отрицательный результат, так как BF3 может не вызывать помутнения капли воды. [6]
В пробирку вносят пробу исследуемого вещества и несколько капель концентрированной серной кислоты и к отверстию пробирки подносят платиновую проволоку ( или стеклянную палочку), на конце которой имеется капля воды. Помутнение капли воды указывает на наличие фторидов в исследуемой пробе. [7]
Эта реакция основана на том, что при взаимодействии кремнефторидов с кислотами выделяется газообразный фторид кремния, который под влиянием воды разлагается с образованием геля ортокремневой кислоты. Помутнение капли воды, находящейся в петле платиновой проволоки или на конце стеклянной палочки, при поднесении ее к отверстию сосуда, в котором происходит реакция, указывает на наличие кремнефторидов в исследуемой пробе. [8]
Хорошо промытый осадок сжигают, как выше указано, - в платиновом тигле, затем тщательно смешивают его в стуш е с тройным количеством углекислого калия-натрия и смесь сплавляют в платиновом гигле. После охлаждения плав слабо нагревают с небольшим количеством воды н обрабатывают для разложения образовавшегося силиката и избытка карбоната разбавленной серной кислотой; после этого смесь вышаривают, поставив тигель иа асбестовый картон, почти досуха ли да тех лор, ока не останется плотная студенистая масса кремневой кислоты. По охлаждении прибавляют тройное количество плавикового шпата ( trio объему первоначального осадка), немного магнезита и столько концентрированной серной кислоты, чтобы образовалась жидкая кашица. Смешав все платиновой проволокой, помещают на в-нутрениюю сторону крышки, покрытую асфальтовым лаком, каплю воды, слабо нагревают тигель и от времени до времени снимают крышку, чтобы убедиться, не произошло ли помутнение капли воды. Часто бывает, что образовавшаяся вначале муть исчезнет, если плавиковая кислота была взята н большом избытке. ПОЭТОМУ Необходимо часто сле-дить за кячией воды, чтобы не проглядеть образования мути. [9]
Хорошо промытый осадок сжигают, как выше указано, - в платиновом тигле, затем тщательно смешивают его в стуадке с тройным количеством углекислого калия-натрия и смесь сплавляют в платиновом гигле. После охлаждения плав слабо нагревают с небольшим количеством воды н обрабатывают для разложения образовавшегося силиката и избытка карбоната разбавленной серной кислотой; после этого смесь вышаривают, поставив тигель иа асбестовый картон, почти досуха ли да тех лор, ока не останется плотная студенистая масса кремневой кислоты. По охлаждении прибавляют тройное количество плавикового шпата ( то объему первоначального осадка), немного магнезита и столько концентрированной сер-ной кислоты, чтобы образовалась жидкая кашица. Сметав все плата-новой проволокой, помещают на внутреннюю сторону крышки, покрытую асфальтовым лаком, каплю воды, слабо нагревают тигель и от времени до времени снимают крышку, чтобы убедиться, ие произошло ли помутнение капли воды. Часто бывает, что образовавшаяся вначале муть исчезнет, если плавиковая кислота была взята н большом избытке. ПОЭТОМУ необходимо часто сле-дить за кячией воды, чтобы не проглядеть образования мути. [10]