Cтраница 2
Пробирку Закрывают пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой, дважды изогнутой под прямым углом. Свободный конец трубки погружают в пробирку, в которую предварительно наливают несколько миллилитров прозрачной баритовой воды. Если газ, выделяющийся при сильном нагревании пробы, вызывает помутнение баритовой воды, то вещество содержит углерод. Появление же в верхней части пробирки капелек воды свидетельствует о присутствии в исследуемом веществе водорода. [16]
Сухое испытуемое вещество или концентрированный раствор помещают в пробирку ( рис. 22), к которой плотно пригнана пробка, имеющая два отверстия. Конец газоотводной трубки должен быть опущен в баритовую ( или известковую) воду, находящуюся в другой пробирке. Выпустив несколько капель кислоты из пипетки, пробирку со смесью слегка нагревают и наблюдают помутнение баритовой воды под действием углекислого газа. Это служит признаком присутствия карбонатов в исследуемом веществе. [17]
При достаточно длительном нагревании этой смеси количество образующихся газов превышает теоретическое. Для объяснения указанного явления было выдвинуто предположение, что получившийся абиетат алюминия разлагается с выделением углекислого газа. Это предположение подтверждается тем, что газообразные продукты, выделяющиеся при нагревании смеси, вызывают помутнение баритовой воды. [18]
Смесь канифоли, основную часть которой составляет абиетиновая кислота, с алюминиевой пудрой при достаточно длительном нагревании выделяет газ в количестве, превышающем теоретическое количество водорода. Для объяснения указанного явления выдвигалось предположение [17, 19], что получившийся абиетат алюминия разлагается с выделением углекислого газа. Это предположение подтверждалось тем, что газообразные продукты, выделяющиеся при нагревании смеси, вызывают помутнение баритовой воды. [19]
Смешивают в пробирке 1 мл 20-процентного раствора мочевины, 1 5 мл 20-процентного раствора нитрита натрия и 2 - 3 капли ледяной уксусной кислоты. Затем закрывают пробирку пробкой с изогнутой газоотводной трубкой, конец которой опускают в пробирку с 2 мл баритовой воды. Последний обнаруживают по помутнению баритовой воды. [20]
Сухое испытуемое вещество или концентрированный раствор помещают в пробирку ( рис. 22), к которой плотно пригнана пробка, имеющая два отверстия. В одно отверстие вставлена газоотводная трубка, в другое - пипетка, наполненная раствором НС1 или HNOS. Конец газоотводной трубки должен быть опущен в баритовую ( или известковую) воду, находящуюся в другой пробирке. Выпустив несколько капель кислоты из пипетки, пробирку со смесью слегка нагревают и наблюдают помутнение баритовой воды под действием углекислого газа. Это служит признаком присутствия карбонатов в исследуемом веществе. [21]
В сухую пробирку, снабженную газоотводной трубкой, помещают 0 2 - 0 3 г салициловой кислоты. Конец газоотводной трубки опускают в пробирку с баритовой водой. Содержимое пробирки быстро нагревают. При этом происходит разложение салициловой кислоты на фенол и углекислый газ. Углекислый газ обнаруживают по помутнению баритовой воды, фенол - по характерному запаху. [22]
Для выполнения этой реакции полумикрометодом поступают следующим образом. Сухое испытуемое вещество или концентрированный раствор помещают в пробирку ( рис. 29), к которой плотно пригнана пробка, имеющая два отверстия. В одно отверстие вставлена газоотводная трубка, в другое - пипетка, наполненная раствором НС1 или НМОз. Конец газоотводной трубки должен быть опущен в баритовую ( или известковую) воду, находящуюся в другой пробирке. Выпустив несколько капель кислоты из пипетки, пробирку со смесью слегка нагревают и наблюдают помутнение баритовой воды под действием углекислого газа. Это служит признаком присутствия карбонатов в исследуемом веществе. [23]
Для выполнения этой реакции полумикрометодом поступают следующим образом. Сухое испытуемое вещество или концентрированный раствор помещают в пробирку ( рис. 29), к которой плотно пригнана пробка, имеющая два отверстия. В одно отверстие вставлена газоотводная трубка, в другое - пипетка, наполненная раствором НС1 или НМОз. Конец газоотводной трубки должен быть опущен в баритовую ( или известковую) воду, находящуюся в другой пробирке. Выпустив несколько капель кислоты из пипетки, пробирку со смесью слегка нагревают и наблюдают помутнение баритовой воды под действием углекислого газа. Это служит прианаком присутствия карбонатов в исследуемом веществе. [24]
Для открытия углерода и водорода берут тугоплавкую узкую пробирку ( 100X10 мм, всыпают в нее около 0 5 г окиси меди, прибавляют около 1 мг исследуемого вещества, хорошо перемешивают его с окисью меди медной проволокой и сверху насыпают еще 1 - 1 5 г окиси меди. Пробирку закрывают резиновой пробкой, через которую проходит П - образно изогнутая стеклянная трубка. Укрепив пробирку слегка наклонно в штативе, опускают наружный конец стеклянной трубки в другую пробирку, в которую наливают баритовую воду. После этого начинают нагревать небольшим пламенем газовой горелки сначала верхний слой окиси меди, а затем-нижнюю часть пробирки, где находится исследуемое вещество, смешанное с окисью меди. Если в состав вещества входит углерод, то в результате его окисления окисью меди образуется углекислый газ, вызывающий помутнение баритовой воды и выпадение осадка углекислого бария. [25]
Для открытия углерода и водорода берут тугоплавкую узкую пробирку ( 100 X Ю мм), всыпают в нее около 0 5 г окиси меди, йрибавляют около 1 мг исследуемого вещества, хорошо перемешивают его с окисью меди медной проволокой и сверху насыпают еще 1 - 1 5 г окиси меди. Пробирку закрывают резиновой пробкой, через которую проходит П - образно изогнутая стеклянная трубка. Укрепив пробирку слегка наклонно в штативе, опускают наружный конец стеклянной трубки в другую пробирку, в которую наливают баритовую воду. После этого начинают нагревать небольшим пламенем газовой горелки сначала верхний слой окиси м еди, а затем - нижнюю часть пробирки, где находится исследуемое вещество, смешанное с окисью меди. Если в состав вещества входит углерод, то в результате его окисления окисью меди образуется углекислый газ, вызывающий помутнение баритовой воды п выпадение осадка углекислого бария. [26]
Для открытия углерода и водорода берут тугоплавкую узкую пробирку ( 100 X 10 мм), всыпают в нее около 0 5 г окиси меди, прибавляют около 1 мг исследуемого вещества, хорошо перемешивают его с окисью меди медной проволокой и сверху насыпают еще 1 - 1 5 г окиси меди. Пробирку закрывают резиновой пробкой, через которую проходит П - образно изогнутая стеклянная трубка. Укрепив пробирку слегка наклонно в штативе, опускают наружный конец стеклянной трубки в другую пробирку, в которую наливают баритовую воду. После этого начинают нагревать небольшим пламенем газовой горелки сначала верхний слой окиси меди, а затем - нижнюю часть пробирки, где находится исследуемое вещество, смешанное с окисью меди. Если в состав вещества входит углерод, то в результате его окисления окисью меди образуется углекислый газ, вызывающий помутнение баритовой воды и выпадение осадка углекислого бария. [27]
Воздух пропускается через стеклянный змеевик 3, погруженный в сосуд 4 с жидким кислородом, при этом содержащаяся в воздухе двуокись углерода вымерзает в змеевике. Спустя некоторое время прекращают подачу воздуха в змеевик, сосуд убирают, а змеевик продувают сухим азотом. К другому концу змеевика присоединяют последовательно поглотители 8, 9 и 10, каждый из которых заполнен 25 см3 баритовой воды. Вымерзшая в змеевике двуокись углерода отогревается азотом, испаряется и поглощается баритовой водой. Поток азота регулируют с тем, чтобы через поглотители в течение 10 - 15 мин проходил 1 л газа. Помутнение баритовой воды указывает на недостаточную очистку воздуха от двуокиси углерода. [28]