Cтраница 2
Две промы-валки Тищенко ( рис. 247), емкостью по 150 - 200 см3, наполняются 1 % раствором йодистого калия и соединяются, с одной стороны, с боровом, из которого берется проба, и с другой стороны, с аспиратором. Промывалки Тищенко и одна из бутылей аспиратора ставятся на столе, вторая градуированная бутыль ставится на полу. [16]
![]() |
Общий вид титровальной установки для определения двуокиси. [17] |
Система должна быть проверена на герметичность: для этого к входному отверстию первой колонки присоединяют короткую трубку от нижней, пустой бутыли аспиратора. В исходном положении наполненную водой вторую бутыль аспиратора помещают приблизительно на 0 5 м выше, сифонную трубку заполняют водой и отмечают уровень воды в бутыли. В указанном положении уровень воды в аспираторе сначала понизится, затем истечение воды должно прекратиться. Если система не герметична, то неплотность находят по выбивающимся пузырькам воздуха при смачивании водой мест соединений. [18]
![]() |
Металлический патрон. [19] |
С помощью водяного аспиратора воздух протягивают через поглотительный раствор, который наливают в два или три поглотительных прибора, последовательно соединенных встык. Последний поглотительный прибор присоединяют к короткой трубке верхней бутыли аспиратора. Спускают воду до метки 0 и плотно завинчивают зажим на трубке, соединяющий обе бутыли. [20]
Все три колонки соединяются между собой резиновыми трубками и прикрепляются к деревянной доске. Нижнюю трубку первой из колонок при помощи резиновой трубки присоединяют к нижней пустой бутыли аспиратора. [21]
Для этого между резиновой трубкой, подающей наружный воздух, и верхней бутылью аспиратора следует включить трубку с йодноватым ангидридом, помещенную в электропечь, аналогичную печи, применяемой в аппарате для окисления. [22]
Для определения среднесуточной концентрации пробу отбирают в течение 24 ч в аспиратор емкостью 3 л, наполненный 26 % раствором хлорида натрия. Скорость отбора 0 1 л / ч, через 24 ч в верхней бутыли аспиратора должно быть около 0 5 л раствора хлорида натрия. [23]
Перед определением в поглотительные склянки наливают по 50 мл 2 % - ного раствора ацетата кадмия или ацетата цинка. Затем собирают установку, как показано на рис. 14, и проверяют ее на герметичность. Для этого закрывают кран / / / на входной трубке первого поглотителя, открывают краны I и II аспиратора. При герметичности установки вытекание воды из верхней бутыли аспиратора должно прекратиться через несколько минут. Газ пропускают со скоростью около 5 я / час в течение 30 мин. Необходимо при этом следить по манометру 4, чтобы давление в приборе было равно атмосферному. Отмечают, объем пропущенного газа, его температуру ( по термометру 5) и барометрическое давление. [24]
В первый по ходу газа поглотитель наливают 40 - 50 мл раствора ацетата кадмия или цинка, во второй-25 мл этого же раствора. Соединяют поглотители между собою встык, второй поглотитель присоединяют к аспиратору, который предварительно заполняют водой до пробки. Проверяют герметичность собранной установки. Если установка герметична, то через некоторое время должно прекратиться вытекание воды из верхней бутыли аспиратора. [25]