Cтраница 1
Вакуумные бутыли выполняют ту же роль, что и вакуумные трубки, но их откачивают непосредственно перед самым отбором пробы. Они представляют собой толстостенное бутыли, снабженные резиновой пробкой с двумя отверстиями, в одно из которых вставляют термометр, а в другое - Т - образную трубку; эта трубка на каждом конце имеет краны. Один конец трубки соединен с манометром, а к другому подключают вакуумный насос для откачивания бутыли. Закрывают кран, ближайший к насосу, открывают кран на манометре и записывают температуру и давление. Отсоединяют насос и вместо него подсоединяют сосуд с пробой. Для удаления воздуха трубку продувают по крайней мере 10 объемами отбираемого газа, после чего открывают кран, ближайший к пробоотборной линии, и заполняют бутыль. [1]
Газовоздушная смесь поступает в вакуумную бутыль ( 6) емкостью 20 литров. Вакуум в бутыли создается путем постепенного выпуска из нее воды. [2]
Пробу исследуемого воздуха отбирают в пятилитровую вакуумную бутыль, обрабатывают 0.2 N раствором HNO: i и оставляют стоять при частом взбалтывании на 30 мин. [3]
После отбора пробы вату из пылевой трубки или содержимое вакуумной бутыли помещают в фарфоровый тигель и сжигают на небольшом пламени спиртовой горелки. Остаток прокаливают при 600 С в муфельной печи. Золу растворяют в 1 мл концентрированной HNO и упаривают на водяной бане досуха. К остатку добавляют дистиллированную воду ( - - 5 мл) и вторично упаривают. Эту операцию повторяют до получения нейтральной реакции. [4]
При расположении источника газа на некотором расстоянии от хроматографа пробы Ътбирают в запаянные сосуды, из которых затем их вводят в прибор с помощью вакуумных трубок, вакуумных бутылей, вытеснитель-ных сосудов или пластмассовых мешков. [5]
Как отмечено выше, фракции, улавливаемые при низких температурах, содержат большое количество воды и углекислого газа. Во избежание перегрузки хроматографическои колонки эти примеси следует ( хотя бы частично) удалить путем концентрирования органических летучих соединений. Мер-рит и др. [76] описывают метод, позволяющий обогащать фракцию летучих компонентов ароматическими соединениями, отбирая их при разных температурах. Пробу измельчают и помещают в прибор, состоящий из двух вакуумных бутылей. Бутыль, содержащую пробу, охлаждают до - 196 жидким азотом. Давление понижают до 1 мк рт. ст. и вакуум выключают, после чего охлаждающую жидкость удаляют из-под колбы с пробой и помещают под колбу для конденсации. По мере того как проба нагревается до комнатной температуры, летучие компоненты перегоняются во вторую колбу. [6]