Cтраница 1
![]() |
Примеры применения буферных смесей разными авторами. [1] |
Спектрографический буфер редко используют при возбужде - - нии спектров в дуге переменного тока, в прерывистой дуге или в искре. [2]
Все экстракты объединяют, отгоняют хлороформ, прибавляют 0.1 - ный раствор нитрата калия ( спектрографический буфер), выпаривают и озоляют. Остаток растворяют в смеси НС1 и HNO3 и определяют извлеченные примеси спектральным методом. Методика разработана для определения следов не только кобальта, но и других элементе в цирконии и его соединениях ( всего 26 элементов) и поэтому включает многократную экстракцию при различных значениях рН водной фазы. [3]
Весьма эффективно применение в качестве коллектора окиси алюминия, которая одновременно служит катализатором окисления, спектрографическим буфером и носителем. Навеску нефтепродукта смешивают с 2 г окиси алюминия и при периодическом перемешивании смесь осторожно нагревают на воздушной бане до прекращения вспенивания, затем нагрев усиливают и выдерживают до прекращения дымления образца. Для равномерной адсорбции окисью алюминия минеральных примесей навеска пробы должна быть не менее 2 г. Если исследуемое вещество представляет собой концентрат или находится в твердом состоянии, его растворяют в каком-нибудь чистом органическом растворителе и раствор смешивают с окисью алюминия. О При анализе малозольного масла соединение железа рекомендуют fO [44] добавлять с таким расчетом, чтобы его было больше, чем золы, vfi в 10 - 100 раз. Следует, однако, отметить, что железо в данном слу - чае является неудобной основой, так как при незначительных кон - ( Г) центрациях определяемых примесей многолинейчатый спектр железа создает дополнительные трудности при фотометрировании. [4]
В одном из вариантов метода предварительного испарения канал электрода до испарения пробы заполняют угольным порошком или его смесью с окисью алюминия, которая служит последовательно катализатором крекинга, адсорбентом и спектрографическим буфером. Наличие в канале порошка способствует более спокойному и равномерному испарению примесей. [5]
![]() |
Значения пределов обнаружения при различных способах подготовки дисковых электродов. [6] |
В результате обжига электродов повышается их пористость. Это облегчает ввод в них спектрографического буфера путем пропитки. Но наряду с увеличением пористости электродов при обжиге увеличивается также их неоднородность по пористости. Однако при использовании внутреннего стандарта отрицательные последствия неоднородности устраняются. В результате этого существенно усиливается ( аналитический сигнал ( рис. 7) и снижается предел обнаружения ( табл. 4); даже отпадает необходимость в сортировке электродов. [7]
![]() |
Кривые испарения алюминия ( AS 5л ф - S. 1 - 1 %. 2 - 0 1 %. [8] |
В связи с низкой энергией ионизации ( 5 21 эв) и значительным содержанием в маслах и отложениях барий существенно влияет на температуру плазмы дуги и результаты анализа. Соединения бария широко применяют в качестве спектрографического буфера. [9]
![]() |
Кривая распределения концентраций кальция в работавших моторных маслах с бариевыми присадками.| Кривые исиарения кальция. [10] |
В связи с этим, а также с широким распространением кальция в природе иногда существенно искажаются результаты анализа. Соединения кальция часто используют в качестве спектрографического буфера. [11]
Для сульфидирования к пробе добавляют элементную серу, сульфид висмута ( III), сульфид сурьмы ( V), дисульфид железа, диссоциирующие при высокой температуре. При определении германия в каменном угле и золе углей пробу смешивают с равным количеством буферной смеси, состоящей из 40 % элементной серы, 20 % карбоната лития, 5 % карбоната кадмия и 35 % угольного порошка; 100 мг смеси испаряют из камерного электрода в дуге переменного тока силой 14 - 15 А. Литий служит спектрографическим буфером, а кадмий - внутренним стандартом. [12]