Cтраница 2
Спектральное определение кальция в высокочистом ниобии основано на отгонке кальция из кратеров обоих электродов угольной дуги переменного тока после смешивания с угольным порошком и спектроскопическим буфером ( 2 5 % NaCl); кальций определяется по спектральной линии 3179 33 А. В работе [773] приводится другой вариант метода. [16]
Последовательным воздействием купферона и оксина на раствор пробы авторам удалось добиться полноты осаждения всех указанных микроэлементов совместно с несколькими миллиграммами индия, который служил также внутренним стандартом и спектроскопическим буфером при спектральном анализе. [17]
Влияние примесей на температуру плазмы открывает возможности управления процессом возбуждения. В практике часто используют спектроскопический буфер - искусственно вводимую примесь элемента с низким потенциалом ионизации. Роль спектроскопического буфера заключается в том, что в его присутствии устанавливается вполне определенная температура плазмы, которая больше не зависит от содержания в анализируемой пробе третьих компонентов. Это уменьшает зависимость результатов анализа от валового состава пробы. Чтобы спектроскопический буфер выполнял свою роль, потенциал ионизации вводимого в качестве буфера элемента должен быть ниже потенциала ионизации случайных примесей в пробе - третьих компонентов. Поэтому чаще всего в качестве буфера применяются соли натрия или калия - щелочных металлов с низкими потенциалами ионизации. При этом нужно обеспечить одновременное поступление в плазму разряда анализируемой пробы и буфера. [18]
Термин спектроскопический буфер в литературе часто применяется условно, он относится к любому соединению, добавленному к пробе перед ее сжиганием в дуге. В строгом смысле этого слова термин спектроскопический буфер касается только буферного действия на температуру возбуждения в источнике света, обусловленного постоянным присутствием химического элемента с низким потенциалом ионизации. [19]
Это оказывается не очень трудной задачей и требует лишь хорошей стабилизации источника возбуждения спектра и стандартного нанесения раствора на торец электрода при помощи мерной пипетки. Для дальнейшего увеличения точности авторы рекомендуют применять спектроскопический буфер. Использование любого буфера, вводимого в таких количествах, в силу указанных выше причин неизбежно приводит к некоторому уменьшению чувствительности анализа. [20]
![]() |
Железный элек. [21] |
Для устранения влияния валового состава образцов на результаты анализа разработан ряд приемов. К таким приемам относится в первую очередь применение различных спектроскопических буферов. Так называются вещества, добавляемые в больших количествах к пробе с целью подавления влияния третьих компонентов. [22]
Многие из вышеперечисленных соединений, в особенности соли щелочных металлов, действуют еще и как стабилизаторы горения дуги. Такие химические соединения, обладающие способностью поддерживать ( стабилизировать) температуру в пламени дуги на постоянном уровне, называются спектроскопическими буферами. Буферные вещества выбираются так, чтобы определяемый элемент поступал в пламя дуги одновременно с химическим элементом буфера. В таком случае в составе газового облака в пламени дуги между электродами будут находиться химические элементы буфера с низкими ионизационными потенциалами, а следовательно, и температура пламени дуги, которая зависит от ионизационного потенциала газового облака, будет оставаться постоянной во все время сжигания пробы и буфера. [23]
Для спектрального определения малых количеств тяжелых металлов используют электроды с каналом и дугу переменного тока. В канал нижнего электрода помещают так называемую спектроскопическую основу, представляющую собой однородный порошок, в состав которого входят электродный уголь, спектроскопический буфер ( сернокислый калий), внутренний стандарт ( соединения церия и стронция), а также примеси определяемых элементов. [24]
Последовательным воздействием купферона и оксина на раствор пробы авторам удавалось добиться полноты осаждения всех указанных микроэлементов совместно с несколькими миллиграммами индия, который в дальнейшем служил внутренним стандартом и спектроскопическим буфером при спектральном анализе концентрата в дуге постоянного тока. [25]
Осадок растворялся в H2SO4, упаривался до определенного объема и по 0 05 см3 раствора наносилось на 3 угольных электрода, в которые было введено по 45 мг NaCl, служившего спектроскопическим буфером. [26]
Влияние примесей на температуру плазмы открывает возможности управления процессом возбуждения. В практике часто используют спектроскопический буфер - искусственно вводимую примесь элемента с низким потенциалом ионизации. Роль спектроскопического буфера заключается в том, что в его присутствии устанавливается вполне определенная температура плазмы, которая больше не зависит от содержания в анализируемой пробе третьих компонентов. Это уменьшает зависимость результатов анализа от валового состава пробы. Чтобы спектроскопический буфер выполнял свою роль, потенциал ионизации вводимого в качестве буфера элемента должен быть ниже потенциала ионизации случайных примесей в пробе - третьих компонентов. Поэтому чаще всего в качестве буфера применяются соли натрия или калия - щелочных металлов с низкими потенциалами ионизации. При этом нужно обеспечить одновременное поступление в плазму разряда анализируемой пробы и буфера. [27]
Последний вводился как элемент сравнения, и спектроскопические определения редких земель велись по измерениям относительных интенсивностей их линий и линий Pd. Добавление цинка, играющего роль спектроскопического буфера, было вызвано тем, что градуировочные графики для определения отдельных редкоземельных элементов менялись при изменении состава проб. [28]
Влияние примесей на температуру плазмы открывает возможности управления процессом возбуждения. В практике часто используют спектроскопический буфер - искусственно вводимую примесь элемента с низким потенциалом ионизации. Роль спектроскопического буфера заключается в том, что в его присутствии устанавливается вполне определенная температура плазмы, которая больше не зависит от содержания в анализируемой пробе третьих компонентов. Это уменьшает зависимость результатов анализа от валового состава пробы. Чтобы спектроскопический буфер выполнял свою роль, потенциал ионизации вводимого в качестве буфера элемента должен быть ниже потенциала ионизации случайных примесей в пробе - третьих компонентов. Поэтому чаще всего в качестве буфера применяются соли натрия или калия - щелочных металлов с низкими потенциалами ионизации. При этом нужно обеспечить одновременное поступление в плазму разряда анализируемой пробы и буфера. [29]
При распылении раствора на воспроизводимость результатов наиболее существенно влияют вязкость и поверхностное натяжение анализируемого раствора, определяемые его составом и температурой. Увеличение температуры анализируемого раствора на 10 - 20 С приводит к росту интенсивности излучения примерно на 4 % вследствие уменьшения вязкости раствора. При уменьшении поверхностного натяжения образуется более высокодисперсный аэрозоль и интенсивность спектральных линий увеличивается. Вязкость и поверхностное натяжение можно уменьшить, вводя в анализируемый раствор добавки спиртов ( этанол, пропанол и др.) или кетонов ( ацетон), и снизить таким путем пределы обнаружения элементов в 2 - 3 раза. Влияние ионизации можно устранить путем введения в анализируемый раствор спектроскопического буфера, который содержит достаточно легко ионизующийся элемент. [30]