Cтраница 4
![]() |
Разделение алкалоидов. / - аспирин. 2 - фенацетин. 3 - кофеин.| Разделение смеси. / - антрахинон. 2-бензантрахинон. [46] |
Использование полимерных сорбентов ( порапака Q) в качестве неподвижных фаз в газовой хроматографии при высоких давлениях подвижной фазы ( газов или сверхкритических флюидов) расширяет возможности газовой хроматографии для анализа тяжелых высокополярных веществ. [47]
Вода и метанол на порапаке Т удерживаются сильнее пентана, очень сильно удерживается муравьиная кислота. [48]
В качестве подходящего адсорбента рекомендуются порапаки Р и Q, которые пригодны для разделения воды, двуокиси серы, метана и др. Даны также сравнительные характеристики восьми стандартных хроматографических анализаторов элементного состава, которые используют, как правило, для определения углерода, водорода и азота. Объем пробы составляет 0 2 - 3 мл, продолжительность анализа от 8 до 20 мин, погрешность определения ( стандартное отклонение) составляет соответственно для углерода 0 18 - 0 30 абс. Детекторами во всех случаях служат катарометры. [49]
Вернберг и др. [73] применили порапак Q для определения содержания азота-15 в азоте, а Гунтер и Глизон [74] осуществили на колонках с полимерными сорбентами ( 1 8 м порапака Q и 1 8 м порапака R) при температуре 20 изотопное фракционирование молекул СН4 и ССЬ. [50]
Вернберг и др. [140] применили порапак Q для определения содержания азота-15 в азоте, а Гюнтер и Глизон [141] осуществили на колонках с полимерными сорбентами ( 1 8 м с порапаком Q и 1 8м с порапаком R) при комнатной температуре изотопное фракционирование молекул метана и углекислого газа. [51]
Чарансоль и Десгрец [177] использовали порапак Q и хромосорб 102 для количественного определения щавелевой кислоты в форме метилового эфира, а Бартоничек и Лукач [178, 179] для разделения и идентификации продуктов радиолиза янтарной кислоты, уксусной кислоты и уксусного ангидрида. [52]
![]() |
Определение метиламина в растворе NH4OH.| Хроматограмма смеси аминов в водном растворе. [53] |
Ясуда и Накашима [239] применяли порапак Q для га-зохроматографического определения алифатических амидов при 230 С; N-метилпроизводные перед анализом были превращены в нитрилы на форколонке с ортофосфорной кислотой. [54]
![]() |
Зависимость площади пика воды от температуры пиролиза пленок различных полимеров ( продолжительность пиролиза 5 мин. [55] |
Куросаки и Мурано [174] применяли порапак Q в качестве наполнителя колонок при определении воды в некоторых полимерных пленках методом испарения. Пробу помещают в пиролизер ( рис. 5 - 25) и нагревают в потоке газа-носителя, который переносит выделяющиеся летучие вещества в хроматограф. На рис. 5 - 26 показано относительное количество воды, выделенной из некоторых полимеров. Для большинства изученных материалов в интервале температур 70 - 160 С количество выделяемой воды стремится к постоянному значению. При более высоких температурах некоторые конденсационные полимеры полимеризуются далее. Авторы работы [174] считают оптимальными следующие условия проведения анализа: размер пробы 10 - 20 мг; длина колонки 1 5 м, внутренний диаметр 3 мм, насадка - 3 % диоктилфталата на порапаке Q ( 150 - 200 меш), температура 95 или 120 С; газ-носитель - гелий ( 2 мл / мин); детектор по теплопроводности. При одновременном определении других летучих продуктов может применяться также детектор по ионизации в пламени. [56]
Колонна 150X0 3 см с порапаком QS, - 83 С, газ-носитель-гелий, скорость потока 20 см3 / мин. [58]