Cтраница 1
Порошки восстановленного железа и серного цвета в массовом отношении 6: 4 тщательно перемешайте в фарфоровой ступке, растирая пестиком. [1]
Приготовить 5 г смеси серы и порошка восстановленного железа, взятых в эквивалентных количествах, перенести в пробирку и, укрепив ее в лапке штатива, сильно нагреть дно пробирки до начала реакции. [2]
I / II, 292) и 5 г порошка восстановленного железа, присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают смесь на сетке таким образом, чтобы она слегка кипела. Приблизительно через 40 мин, когда реакционная масса затвердеет ( образуется фенилацетат железа), отсоединяют колбу от обратного холодильника и переносят реакционную массу ( лопаточкой, сделанной из мягкой железной проволоки) в колбу Вюрца емкостью 50 мл с низким отводом. Колбу снабжают термометром и воздушным холодильником и, нагревая ее на голом пламени горелки ( под тягой), отгоняют дибензилкетон, используя в качестве приемника стаканчик емкостью 50 мл. При стоянии препарат закристаллизовывается. [3]
С и механическом перемешивании прибавляют постепенно 31 5 г порошка восстановленного железа. При этом хлоргидрат постепенно переходит в раствор, а вместо него выпадает хлоргидрат аминогармииа, имеющий вид светло-желтого кристаллического порошка, который отсасывают и промывают 10 % - ной соляной кислотой. Выход - 24 г. Эту соль легко растворяют в горячей воде, труднее-в разбавленной соляной кислоте и спирте. При перекристаллизации из горячего спирта она выделяется в виде светло-желтых иголок. Свободное основание выделяется из водного раствора хлоргидрата в результате прибавления 10 % - ного аммиака, в виде бесцветного кристаллического осадка. На воздухе аминогармин зеленеет. Он не растворяется в воде, трудно растворяется в спирте, из которого выделяется в виде серо-желтоватых кристаллов. При 209 С начинает темнеть, плавится при 231 - 232 С ( с разлож. [4]
В короткогорлую круглодонную колбу помещают 20 г фенилуксусной кислоты и 5 г порошка восстановленного железа, присоединяют колбу к обратному холодильнику ( прибор 2 в приложении 1) и нагревают смесь на сетке таким образом, чтобы она слегка кипела. Приблизительно через 40 мин, когда реакционная масса затвердеет ( образуется фенилацетат железа), отсоединяют колбу от обратного холодильника и переносят реакционную массу лопаточкой, сделанной из мягкой железной проволоки, в колбу Вюрца на 50 мл с низким отводом. Снабжают колбу термометром и воздушным холодильником и, нагревая ее на голом пламени горелки ( работа ведется под тягой), отгоняют дибензпл-кетон, используя в качестве приемника стаканчик на 50 мл. Аналогично из цпклогсксанкарбоновоп кислоты ( синтез см. стр. [5]
После проведения кьельдализации в минерализат, находящийся в колбе Кьельдаля, добавляют 1 5 мг порошка восстановленного железа и нагревают до полного его растворения. По охлаждении добавляют воду, которая растворяет образовавшийся сульфат железа. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят водой до метки. Отбирают аликвотную часть 5 мл в другую мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 капель желатины и воду до метки. [6]
Поэтому перед полярографированием непосредственно в еще не разбавленном сернокислом растворе восстанавливают таллий до Т11 с помощью порошка восстановленного железа. Образующийся при этом избыток сульфата железа последующему полярографи-рованию таллия не мешает. Метод применим для - анализа ЭОС, содержащих С1 и Вг, которые препятствуют экспресс-гравиметрическому определению таллия. [7]
Навеску удобрения 10 г, взятую с точностью до 0 001 г, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доливают до метки воду и тщательно перемешивают. В колбу Кьельдаля переносят 50 мл раствора, добавляют 5 г порошка восстановленного железа и после этого наливают 50 мл 35 % - ного раствора серной кислоты. С целью предотвращения уноса содержимого колбы выделяющимися газами сразу после подачи серной кислоты вставляют в горло колбы воронку с длинной трубкой. Реакционную смесь без подогрева оставляют до тех пор, пока полностью не прекратится выделение водорода. Если колба сильно нагреется, ее охлаждают водой. После прекращения выделения водорода прозрачный раствор упаривают до появления взвеси сульфата железа. Раствор охлаждают, добавляют 15 мл серной кислоты плотностью 1 82 - 1 84 г / см3 и повторно упаривают до появления густого белого дыма. В начале подогрева колбу вращают до тех пор, пока содержимое не начинает кипеть спокойно. В приемник добавляют столько дистиллированной воды, чтобы трубка холодильника была погружена в кислоту на 5 - 10 мм. В течение 1 ч аммиак отгоняется полностью. [8]
В дальнейшем авторы основное внимание уделяют изучению термических превращений дибутилового эфира трихлорметилфосфиновой кислоты. Установив, что разложение эфира протекает в присутствии железа совершенно не так, как без железа, авторы изучают взаимодействие этого эфира с железом в условиях трения и обрабатывают присадкой порошок восстановленного железа. [9]
Для опыта следует взять порошок восстановленного железа и серный цвет. Рассчитанные количества железа и серы взвесить на технохимических весах, тщательно перемешать стеклянной палочкой. Всыпать полученную смесь в пробирку, укрепить ее вертикально в штативе. Нагреть слегка всю смесь, а затем сильно греть в одном месте у дна пробирки. [10]
Сделав из узкой полоски бумаги желобок, насыпать тонким слоем порошок восстановленного железа внутрь пробирки вблизи от песка. [11]
Щелочные аккумуляторы в основном выпускаются с ламельными электродами. В них активные массы заключены в ламели - плоские коробочки с отверстиями. Кроме того, в ней содержится графит, добавляемый для увеличения электрической проводимости. Активная масса отрицательных пластин аккумуляторов КН состоит из смеси губчатого кадмия с порошком железа, а аккумуляторов ЖН - из порошка восстановленного железа. [12]
Щелочные аккумуляторы в основном выпускаются с ламельными электрода-йи. В них активные массы заключены в ламели - плоские коробочки с отверстиями. Активная масса положительных пластин заряженного аккумулятора в Основном состоит из гидратированного оксида никеля ( III) № 2Оз - Н20 или NiOOH. Кроме того, в ней содержится графит, добавляемый для увеличения Электрической проводимости. Активная масса отрицательных пластин аккумуляторов КН состоит из смеси губчатого кадмия с порошком железа, а аккумуляторов ЖН - из порошка восстановленного железа. [13]
Щелочные аккумуляторы в основном выпускаются с ламельными электродами. В них активные массы заключены в ламели - плоские коробочки с отверстиями. Активная масса положительных пластин заряженного аккумулятора в основном состоит из гидратированного оксида никеля ( III) № 2Оз - Н2О или NiOOH. Кроме того, в ней содержится графит, добавляемый для увеличения электрической проводимости. Активная масса отрицательных пластин аккумуляторов КН состоит из смеси губчатого кадмия с порошком железа, а аккумуляторов ЖН - из порошка восстановленного железа. [14]
Щелочные аккумуляторы в основном выпускаются с ламельными электродами. В них активные массы заключены в ламели - плоские коробочки с отверстиями. Активная масса положительных пластин заряженного аккумулятора в основном состоит из гидратированного оксида никеля ( Ш) № 20з - Н20 нпи NiOOH. Кроме того, в ней содержится графит, добавляемый для увеличения электрической проводимости. Активная масса отрицательных пластин аккумуляторов КН состоит нз смеси губчатого кадмия с порошком железа, а аккумуляторов ЖН - из порошка восстановленного железа. [15]