Порошок - натрий
Cтраница 1
Порошок натрия был получен при перемешивании металла в нагретом до НО-130 С декане ( свободном от непредельных соединений) в течение 1 мин. Реакционная смесь была охлаждена, декан удален под давлением азота, порошок натрия многократно промыт сухим пен-таном. [1]
К 75 г порошка натрия, суспендированного при перемешивании в 350 мл бензола, прибавляют в атмосфере азота 180 мл технического хлористого к-амила при 18 С в течение 3 час. Затем смесь оставляют стоять 14 час. Смесь нагревают при 80 G в течение 2 час. Кроме того, получают высококипящие фракции, которые ближе не исследованы. [2]
В первом случае при прибавлении порошка натрия к раствору ( даже к разбавленному) происходит столь значительное разогревание, что необходимо охлаждение. [3]
Прибавление эфирного раствора бензофенонанила к порошку натрия вызывает темно-синее окрашивание реакционной смеси, которое затем переходит в интенсивно красное-с желтоватым оттенком. Если на 3 г анила взять 250 мл эфира, то продукт реакции полностью остается в растворе и может быть отделен фильтрованием от избыточного количества порошка натрия и затем частично осажден приливанием бензина. При действии углекислого газа получают натриевую соль дикарбоновой кислоты, ( CeHB) 2C ( COONa) N ( COONa) CeH6, которая при действии разбавленной серной кислоты-переходит в дифениланилинуксусную кислоту. [4]
Смесь 0 5 г 3-метилхолантрена и 1 г порошка натрия встряхивают с 40 мл эфира и 40 мл бензола и с несколькими кусочками стекла в течение 40 час. Раствор тотчас же окрашивается в интенсивно-пурпурный цвет. Раствор обесцвечивают метанолом, отфильтровывают от натрия, обрабатывают разбавленной соляной кислотой, сушат, фильтруют и испаряют. Их растворяют вместе с 0 7 г пикриновой кислоты в небольшом количестве горячего бензола. По охлаждении раствора выпадает осадок пикрата 3-метилхолантрена, его отфильтровывают. Фильтрат встряхивают с разбавленным раствором едкого натра и затем с водой. Продукт, полученный при выпаривании бесцветного бензольного раствора, перекристаллизовы-вают из пропанола. [5]
Смесь 2 л сухого эфира, 60 г порошка Натрия и 200 г антрацена встряхивают в течение 48 час. Реакционная масса становится фиолетово-красной. Далее в токе азота при охлаждении прибавляют по каплям 239 г хлористого изоамила; наступает обесцвечивание. Избыточный натрий разлагают весьма осторожным прибавлением воды, отделяют водный слой, эфирный слой фильтруют, эфир отгоняют, полученное густое масло разбавляют небольшим количеством петролейного эфира и оставляют стоять на несколько дней для выделения антрацена. Антрацен отфильтровывают, отгоняют петролейный эфир, остаток углеводорода фракционируют в катодном вакууме, 9 10-дигидро - 9 10-диизоамилантрацен перегоняют при 134 - 138 С. [6]
С целью защиты образцов от окисления при нагреве применяли порошки борнокислого натрия ( буры) и хлористого аммония. [7]
Другой способ синтеза того же вещества заключается в нагревании до 130 С 40 г хлористого триэтилолова и 5 г порошка натрия в 50 мл изоамилового эфира в течение 5 час. Растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. Гекса-этил -, гекса-н-пропил -, гексаизобутил -, сылш-тетраэтилди-н-пропил - и симм-тетраэтилдиизобутилдистаннаны синтезированы [68] нагреванием соответствующих оловоорганических бромидов с натрием в запаянной ампуле в среде эфира. [8]
Поведение этих сложных афиров резко отличается от поведении этиловых эфир масляной, изомасляной и тримешлукнус-ной - кислот, которые реагируют с металлическим натрием ла-столько пшсргичнс), что невозможно контролировать врсмн прохождения - реакции, если сложный офир прибанлять и щип прием к порошку натрия иод слоем лфира. Сложный фвр следует прибавлять к натрию, находящемуся под слоем офчри, ни капельной поропки с такой скоростью, при которой не прекращалось бы энергичное кипение афира. [9]
Порошок натрия в количестве 5 8 е ( 0 25 г-атома) приготовляют в октане в атмосфере азота. С), раствор диаллилового эфира ( 14 7 г; 0 15 моля) в равном объеме гекса-на прибавляют в течение часа при быстром перемешивании ( 5000 об / мин в специальной колбе) при температуре 35 С. Под конец реакционная смесь становится слегка вязкой. После дополнительного перемешивания в течение получаса она сифонируется в твердую углекислоту. Затем прибавляют осторожно 200 мл воды, винилуксусная кислота выделяется обычным образом. [10]
Порошок натрия был получен при перемешивании металла в нагретом до НО-130 С декане ( свободном от непредельных соединений) в течение 1 мин. Реакционная смесь была охлаждена, декан удален под давлением азота, порошок натрия многократно промыт сухим пен-таном. [11]
Прибавление эфирного раствора бензофенонанила к порошку натрия вызывает темно-синее окрашивание реакционной смеси, которое затем переходит в интенсивно красное-с желтоватым оттенком. Если на 3 г анила взять 250 мл эфира, то продукт реакции полностью остается в растворе и может быть отделен фильтрованием от избыточного количества порошка натрия и затем частично осажден приливанием бензина. При действии углекислого газа получают натриевую соль дикарбоновой кислоты, ( CeHB) 2C ( COONa) N ( COONa) CeH6, которая при действии разбавленной серной кислоты-переходит в дифениланилинуксусную кислоту. [12]
 |
Прибор для получения натрийнафталинового комплекса. [13] |
Затем вносят 100 мл абсолютированного тетрагидрофурана через ввод 8, не допуская при этом попадания в систему воздуха, и включают магнитную мешалку. Прекращают подачу азота и закрывают все краны прибора. В сосуд 1 при перемешивании вводят 5 мл порошка натрия. При этом раствор почти мгновенно приобретает интенсивно-зеленую окраску. [14]
Соответственно этому следовало ожидать, что при применении в качестве алкилгалогенида бромистого этила должен выделяться этан. Однако, Гугель и Лерер доказали, что этого не наблюдается и что реакция приводит к образованию с хорошим выходом ал-кильных дериватов гидропроизводных исходных углеводородов. Так например, встряхивая смесь абсолютного эфира, порошка натрия и антрацена в наполненной азотом колбе и прибавляя хлористый изоамил ( в токе азота при охлаждении) к образовавшейся фиолетово-красной жидкости до обесцвечения ее, авторы получили после соответствующей обработки реакционной массы 9 10-дигидро - 9 10-диизоамилашпрацен. Из нафталина и изобутил-хлорида аналогичным путем был приготовлен / 2 3 4-тетра-гидро - 1 4-диизобутилнафталин. [15]
Страницы: 1