Cтраница 2
Первый магнит из ниобий-оловянного провода был изготовлен Кюнцлером, который протянул заготовку в виде ниобиевой трубки, заполненной смесью порошков ниобия и олова, и полученную проволоку отжег при температуре 900 - 1000 С. Однако критическая плотность тока оказалась низкой, видимо, вследствие того, что реакция образования соединения проходила в жидкой фазе, и метод Кюнцлера не получил дальнейшего развития. [16]
Опыт ведут так же, как при синтезе Nbale ( см. следующий препарат), яо берут 3 6 г порошка ниобия и 9 3 г иода. Ампулу вскрывают, продукт реакции тщательно перетирают и спрессовывают в таблетку, которую затем плотно оборачивают нио-биевой фольгой и помещают в небольшую кварцевую ампулу. Последнюю запаивают в вакууме и нагревают в течение - 40 ч при 800 - 810 С, после чего получают INbeln. Загрязнения препарата за счет взаимодействия с кварцем, как это наблюдалось при получении в тех же условиях МЬдСЛы, в данном случае не происходит. [17]
Применяемые в настоящее время технологии получения ППМ из сферических порошков титана методом спекания в состоянии свободной засыпки, а также из порошков ниобия и тантала методом прессования со связкой и спекания имеют низкую производительность и малоэффективны. В связи с этим использование метода электроимпульсного спекания ( ЭИС) для получения ППМ из таких порошков является предпочтительным, так как позволяет снизить энергозатраты, упростить технологию изготовления и обеспечить большую проницаемость и равномерность перераспределения по сравнению с традиционно применяемыми технологиями. [18]
Антикоррозионное вакуумплотное металлокерамическое соединение получают между керамической подложкой из оксида алюминия и тугоплавким, стойким в парах щелочного металла, металлическим сплавом Со-1 Zr путем введения порошкообразной твердой смеси, состоящей, главным образом, из порошка ниобия и порошка второго металла ( из ряда железа и никеля) с последующим отжигом в вакууме при температуре 1500 - 1675 С до частичного плавления части порошка и образования расплавленной связывающей фазы. Полученные металлокерамические соединения являются вакуумплотными, выдерживают относительно высокие механические напряжения до 1406 кгс / см2 и коррозионно-устойчи-вы в парах щелочного металла. [19]
Несмотря на то, что на изучение этих различных способов было затрачено много усилий, промышленное применение нашли только восстановление пятиокисн ниобия карбидом ниобия или углеродом и восстановление пентахлорида или других галогенидов металлическим натрием. Для получения порошка ниобия высокой степени чистоты в расширенном масштабе было предложено [43] восстановление трнхлорида водородом. [20]
Несмотря на большое увеличение удельной емкости анодов, изготовленных методом ЭИС, их другие электрофизические параметры ( ток утечки / ут и тангенс угла диэлектрических потерь tg б) превышали допустимые техническими условиями значения. Это связано с начальной загрязненностью поверхности частиц порошков ниобия, которая сохранилась и после ЭИС. Для устранения отмеченного недостатка аноды, полученные ЭИС, необходимо рафинировать в вакууме при 1600 С. [21]
Восстановление металлическим ниобием протекает при температурах даже ниже 300 С и для того, чтобы предотвратить дальнейшее восстановление с образованием трихло-рида, необходимо поддерживать достаточно большой избыток пен-тахлорида в системе и контролировать температуру коллектора пентахлорида. Для этого один конец закрытой вакуумированной трубки, в который помещены порошок ниобия или фольга, нагревают до 400 С, а другой конец с избытком твердого пентахлорида ниобия выдерживают при 195 С. [22]
Он позволил исключить из традиционной технологии такие трудоемкие операции, как подготовка порошка со связующим, подготовка вывода и утильный отжиг и получить изделия без применения связующих материалов, не загрязняя порошок ниобия вредными примесями. [23]