Cтраница 1
Борфториды 1-антрахинонилдиазония, содержащие галоген, нитрогруппу и другие заместители в 4-положении, могут быть использованы для получения 1-арилантрахинонов по реакции Гом-берга - Бахмана-Хея. [1]
В баню для охлаждения смесью льда с поваренной солью помещают стакан на 250 мл с мешалкой, капельной воронкой, термометром и закрепляют его в кольце. Загружают 46 мл ледяной воды и при размешивании и охлаждении прибавляют раствор сульфата 1-антрахинонилдиазония с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5 С. [2]
В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают 22 мл 36 % раствора NaHSO3 и приготовленный раствор NaOH охлаждают до 0 - 5 С и при энергичном размешивании медленно приливают суспензию сульфата 1-антрахинонилдиазония с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 20 С. Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 10 - 15 ч, затем разбавляют 95 мл воды и нагревают при размешивании до 70 - 75 С. После полного растворения осадка добавляют 22 г КС1, оставляют на 30 мин, затем охлаждают до 0 - 5 С, при этой температуре выдерживают 2 ч и отфильтровывают на воронке Бюхнера. На фильтре осадок тщательно отжимают, промывают 3 раза по 5 мл приготовленным раствором КС1, помещают в чашку Петри и сушат при 45 - 50 С. [3]
В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром. Загружают 22 мл 36 % раствора NaHSOs и приготовленный раствор NaOH охлаждают до 0 - 5 С и при энергичном размешивании медленно приливают суспензию сульфата 1-антрахинонилдиазония с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 20 С. Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 10 - 15 ч, затем разбавляют 95 мл воды и нагревают при размешивании до 70 - 75 С. После полного растворения осадка добавляют 22 г КС1, оставляют на 30 мин, затем охлаждают до 0 - 5 С, при этой температуре выдерживают 2 ч и отфильтровывают на воронке Бюхнера. На фильтре осадок тщательно отжимают, промывают 3 раза по 5 мл приготовленным раствором КС1, помещают в чашку Петри и сушат, при 45 - 50 С. [4]