Первая порция - отгон
Cтраница 1
Первая порция отгона ( - 110 мл) содержит главным образом тетрагидрофуран и пентафторбензой-ную кислоту, следующая - воду, следы тетрагидрофурана и кислоту. Первую порцию дистиллята упаривают досуха, получая 1 5 - 2 г пентафторбензойной кидлоты. Вторую порцию высаливают NaCl и затем 5 - 6 раз экстрагируют эфиром. После отгонки растворителя остается твердый остаток, который сначала сушат на воздухе, затем измельчают и досушивают в вакууме ( 15 - 20 мм рт. ст.) при 50 - 60 С. [1]
Часто наблюдаемое помутнение первых порций отгона жидкостей, мало растворяющих воду, объясняется не только отгонкой воды ( см. следующий опыт), но и образованием во многих случаях азеотропных смесей. По этой же причине перегнанные спирт и эфир иногда приходится специально высушивать ( см. гл. На образовании азеотропнои смеси основан часто применяемый способ удаления воды путем совместной ее отгонки, например, с толуолом. Азотная и соляная кислоты при перегонке также образуют азеотропные смеси с водой. [2]
Часто наблюдаемое помутнение первых порций отгона жидкостей, мало растворяющих воду, объясняется не только отгонкой воды ( см. следующий опыт), но и образованием во многих случаях азеотропных смесей. По этой же причине перегнанные спирт и эфир иногда приходится специально высушивать ( см. гл. На образовании азео-тропной смеси основан часто применяемый способ удаления воды путем совместной ее отгонки, например с толуолом. Азотная и соляная кислоты при перегонке также образуют азеотропные смеси с водой. [3]
В ряде подробно описанных собственных опытов, применяя прокаленный - поташ ( сухую виннокаменную соль) и фракционированную перегонку ( отбирая первые порции отгона), Ловиц добивается невиданных до него результатов. [4]
Для пользования фенол в количестве 15 - 20 г перегоняют из колбы Вюрца емкостью 50 мл. Первые порции отгона удаляют, отбирают дистиллят в интервале 1 - 2 С, отвечающем температуре кипения чистого фенола с учетом поправок и а давление и выступающий столбик ртути. После отгонки фенол закрывают герметично и хранят в эксикаторе. [5]
Для очистки к 1 л дистиллированной воды прибавляют 4 мл 10 % - ной серной кислоты и перегоняют ее. Первые порции отгона ( 100 мл) отбрасывают. Последующие порции проверяют с реактивом Несслера на содержание иона NHJ При отрицательной реакции на последний воду собирают и храпят в колбе с нормальным шлифом. [6]
Чистое вещество обычно перегоняется-нацело ( или почтр нацело) в пределах 1 - 2 С, а вещество, загрязненное летучими или разлагающимися при нагревании примесями-в более широких температурных пределах. Многие органические вещества гигроскопичны или разлагаются при длительном хранении; поэтому первые порции отгона даже высушенного вещества иногда содержат следы воды или других примесей. Если после очистки перегонкой данное вещество должно быть применено для синтезов, или для определения физических констант, или элементарного состава ( опыты 7 - 17), то даже при узких температурных пределах перегонки отдельно собирают сначала первую порцию отгона, а затем главную его часть, которую и используют. [7]
 |
Прибор для перегонки с холодильной трубкой. [8] |
Чистое вещество обычно перегоняется нацело ( или почти нацело) в пределах 1 - 2 С, а вещество, загрязненное летучими или разлагающимися при нагревании примесями, - в более широких температурных пределах. Многие органические вещества гигроскопичны или разлагаются при длительном хранении; поэтому первые порции отгона даже высушенного вещества иногда мутные и содержат следы воды или других примесей. [9]
Особенное внимание при определении аммиака должно быть обращено на достаточную чистоту воды, на которой приготовляются реактивы. Для очистки обычной водопроводной воды от следов аммиака ее перегоняют с содой. Первая порция отгона при этом отбрасывается, а средняя фракция собирается как вода, свободная от аммиака. [10]
При этом оказалось, что после нейтрализации растворов NaOH, подвергнутых обогащению, первые порции отгона были почти не обогащенными, и лишь последние, состоящие главным образом из кристаллизационной воды сернокислого натрия, дали то же обогащение, что весь электролит при нейтрализации угольным ангидридом или что растворы КОН при нейтрализации той же серной кислотой. Предполагая, что это явление зависит от разделения изотопов при образовании кристаллогидрата, мы растворили безводный Na2SO4 в утяжеленной воде ( 0 1 % D2O), но разные порции отгона дали одно и то же содержание D2O, равное первоначальному. Таким образом, причины указанного явления нуждаются в дополнительном изучении. [11]
Чистое вещество обычно перегоняется-нацело ( или почтр нацело) в пределах 1 - 2 С, а вещество, загрязненное летучими или разлагающимися при нагревании примесями-в более широких температурных пределах. Многие органические вещества гигроскопичны или разлагаются при длительном хранении; поэтому первые порции отгона даже высушенного вещества иногда содержат следы воды или других примесей. Если после очистки перегонкой данное вещество должно быть применено для синтезов, или для определения физических констант, или элементарного состава ( опыты 7 - 17), то даже при узких температурных пределах перегонки отдельно собирают сначала первую порцию отгона, а затем главную его часть, которую и используют. [12]
В колбу Вюрца вместимостью 50 мл помещают 10 - 15 мл анилина, соединяют ее на шлифах с холодильником длиной 15 - 20 см, укрепляют в штативе над электроплиткой на высоте 1 см, включают нагрев и осуществляют перегонку. Приемником служит мерный цилиндр на 10 мл. Первую порцию отгона в количестве 2 - 3 мл выливают, а последующие 5 мл отгона используют для анализа. Двузамещенный фосфат натрия, 10 % - ный раствор. Собирают фракцию, которая отгоняется при 150 - 160 С. Около 0 3 г свежеперегнанного фурфурола вливают в бюкс с дистиллированной водой и взвешивают. Предварительно взвешивают бюкс с водой. По разности находят количество фурфурола в бюксе. Раствор количественно переносят в мерную колбу на 1 л, объем доводят до метки, прибавляя дистиллированную воду. После хорошего перемешивания берут 1 мл приготовленного раствора, выливают его в мерную колбу вместимостью 100 мл и, прибавляя воду, доводят объем до метки. Полученный раствор - стандартный раствор фурфурола - содержит 3 мкг ( микрограмма) фурфурола в 1 мл. [13]
Ошибки, вызванные мертвым пространством в колонке, могут оказаться достаточно серьезными для маленьких количеств компонентов, если только конструкция и способ работы не устраняют эти затруднения. Если объем пара наиболее низкокипящего компонента меньше, чем объем, требуемый для того, чтобы наполнить конденсатор, манометр колонки или соединительные трубки, то такой компонент не будет отмечен при анализе. Этой ошибки легче всего избежать, если поддерживать объем названных частей колонки возможно меньшим, желательно в сумме не свыше 1 или 2 мл. Если необходимо, то первая порция отгона может быть подвергнута последующим испытаниям для того, чтобы установить ее истинный состав, или же прибор может быть калибрирован и затем сделаны соответствующие поправки. [14]
Для большинства работ достаточна обычная дестиллированная вода. В случаях, требующих особой точности, необходима вода двойной перегонки. Если вода применяется для определений по методам окисления-восстановления, то перед второй отгонкой к ней добавляют раствор КМпО4 до розовой окраски. Если воду будут применять для определения аммиака, то перед второй отгонкой ее подщелачивают раствором NaOH. Воду, служащую для определения щелочных металлов и кремнекислоты, желательно отгонять через холодильник с кварцевой трубкой и сохранять в кварцевых сосудах. Во всех случаях первые порции отгона выливают. Несслера могут окраситься только в очень бледный желтый цвет. [15]
Страницы: 1