Cтраница 1
Первые порции погона ( 100 - 200 мл) отбрасывают. [1]
Для получения сухого ксилола продажный ксилол перегоняют, и первые порции погона, содержащие всю влагу, отбрасывают. [2]
Для получения сухого ксилола продажный ксилол перегоняют, и первые порции погона содержащие всю влагу, отбрасывают. [3]
Для получения сухого ксилола продажный ксилол перегоняют, и первые порции погона, содержащие всю влагу, отбрасывают. [4]
Разлагаемый гидразон должен быть предварительно тщательно обезвожен кусочками твердого едкого кали и перегнан, причем первую порцию погона отбрасывают, так как она всегда содержит некоторое количество влаги. [5]
Если основной продукт загрязнен примесями, имеющими более низкую или более высокую температуру кипения, то при нагревании низкокипящие примеси будут отгоняться в первых порциях погона, а высококипящие - в последних порциях погона. [6]
Для очистки к 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10 % серной кислоты и перегоняют ее. Первые порции погона ( 100 - 200 мл) отбрасывают. При отрицательной реакции воду собирают и хранят в закрытой бутыли. [7]
Для ее получения к 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10 % серной кислоты и перегоняют ее. Первые порции погона ( 100 - 200 мл) отбрасывают. При отрицательной реакции воду собирают и хранят в закрытой бутыли. [8]
Этилцеллозольв, ч, не содержащий пероксидов. Наличие пероксида определяют добавлением к 1 мл этилцеллозольва 1 мл 10 % - ного раствора иодида калия или 1 мл ледяной уксусной кислоты, содержащей 100 мг иодида калия. Появление желтой или коричневой окраски свидетельствует о наличии пероксидов. Первую порцию погона с температурой кипения менее 134, 5 С отбрасывают. Собирают погон в интервале температур 134 5 - 135 5 С. [9]
Пар перегревают в стеклянном пли медном змеевике, имеющем на выходе штуцер для замера температуры ( см. примечание 4), приемником служит колба Вюрца емкостью 1 л ( охлаждаемая водой), к отводу которой присоединен обратный холодильник. Образующийся азулен отгоняется с водяным паром, покрывая стенки приемника темно-синим плотным слоем. После того как весь фульвен прибавлен, пар пропускают еще в течение получаса, затем дистил-лат подвергают перегонке с водяным паром. При этом азулен отгоняется с первыми порциями погона. Экстрагируют продукт петролейным эфиром, промывают петролейную вытяжку дважды 5 - 7 % - ной соляной кислотой, затем водой, сушат сульфатом натрия, отгоняют большую часть растворителя с елочным дефлегматором и переносят раствор на колонку с окисью алюминия. Азулен легко вымывается петролейным эфиром, незначительные примеси остаются в верхней части колонки. После полного удаления растворителя в вакууме азулен сублимируют при атмосферном давлении. [10]
Этилцеллозольв, ч, не содержащий пероксидов. Наличие пероксида определяют добавлением к 1 мл этилцеллозольва 1 мл 10 % - ного раствора иодида калия или 1 мл ледяной уксусной кислоты, содержащей 100 мг иодида калия. Появление желтой или коричневой окраски свидетельствует о наличии пероксидов. В этом случае необходимо проводи. Первую порцию погона с температурой кипения менее 134 5 С отбрасывают. Собирают погон в интервале температур 134 5 - 135 5 С. [11]
В трехгорлую колбу из стекла пирекс емкостью I л, снабженную барботером для подачи перегретого пара, капельной воронкой, термометром и нисходящим водяным холодильником помещают 400 мл перегнанного триэтаноламина ( т - кип. Пар перегревают в стеклянном или медном змеевике, имеющем на выходе штуцер для замера температуры ( см. примечание 4), приемником служит колба Вюрца емкостью 1 л ( охлаждаемая водой), к отводу которой присоединен обратный холодильник. Образующийся азулеп отгоняется с водяным паром, покрывая стенки приемника темно-синим плотным слоем. После того как весь фульвен прибавлен, пар пропускают еще в течение получаса, затем дистил-лат подвергают перегонке с водяным паром. При этом азулеп отгоняется с первыми порциями погона. Экстрагируют продукт петролейным эфиром, промывают петролейную вытяжку дважды 5 - 7 % - ной соляной кислотой, затем водой, сушат сульфатом натрия, отгоняют большую часть растворителя с елочным дефлегматором и переносят раствор на колонку с окисью алюминия. Азулен легко вымывается петролейным эфиром, незначительные примеси остаются в верхней части колонки. После полного удаления растворителя в вакууме азулеп сублимируют при атмосферном давлении. [12]