Cтраница 2
В реактор из нержавеющей стали, снабженный якорной мешалкой, паровой рубашкой и ртутным термометром, засасывают вакуумом ( 400 - 500 мм рт. ст.) из барабана первую порцию трикрезола, предварительно очищенного перегонкой. Люк реактора закрывают, включают трубчатый конденсатор, переключают линию возврата конденсата обратно в реактор, пускают пар в рубашку реактора и при работающей мешалке нагревают три-крезол до 80 - 90 С. Затем выключают обогрев и при перемешивании в реактор загружают из напорного бачка самотеком первую порцию смеси формалина с аммиаком. Загрузку ведут постепенно, в течение 30 мин. Температура реакционной массы при этом сначала снижается, а затем быстро повышается благодаря экзотермичности реакции. Если температура поднимается выше 70 С, то реакционную массу охлаждают до 65 - 70 С, пуская холодную воду в рубашку реактора. После этого в реактор при температуре 65 - 70 С и работающей мешалке загружают вторую порцию предварительно отвешенного трикрезола и спускают из напорного бачка самотеком вторую порцию смеси формалина с аммиаком. Оптимальной температурой при загрузке сырья следует считать 65 - 70 С. [16]
Операции при ликвидации поглощения в зонах с микро - и макро-трещиноватостью производятся в такой последовательности. Погружной смеситель, контейнер которого заполнен жидким ускорителем схватывания, совместно с пакером опускается в скважину на бурильных трубах и располагается непосредственно над макротрещиной. После этого нагнетанием в бурильные трубы воды устанавливается пакер. На поверхности БСС приготавливается в двух емкостях, ее объемы соответствуют / Бес и БСС - - Производится закачивание БСС из первой емкости, причем с первой порцией смеси в колонну забрасывается шарик погружного смесителя. Образующаяся в смесителе БСС нагнетается в микротрещину. Затем устройство поднимается, устанавливается выше кровли мак-ротрещиноватых пород и из второй емкости закачивается БСС, залавливаемая в микротрещины. Поэтому вторая порция смеси приготавливается непосредственно перед ее закачиванием. Жидкий ускоритель схватывания следует также добавлять в емкости перед тампонированием, при этом необходимо следить за равномерностью смешивания ускорителя с основным компонентом БСС. [17]
Центрифугируют каждую пробирку в течение 5 мин и капилляром с загнутым концом отбирают всю отцентрифугированную жидкость, оставив - 0 2 мл. Обмывают стенки пробирки 3 мл воды при помощи пипетки, обводя концом пипетки по внутренней поверхности верхней части пробирки. Промывную воду смешивают с оставшимся раствором, осторожно встряхивая пробирку до тех пор, пока осадок не будет больше взмучиваться. Затем центрифугируют и отбирают жидкость, как указано выше. После этого осадок промывают смесью воды, этанола и эфира следующим образом: приливают 1 мл смеси, хорошо перемешивают, приливают дополнительно 3 мл смеси и осторожно смешивают с первой порцией смеси ( 1 мл) так, чтобы возможно меньше осадка перешло в верхний слой. Центрифугируют и отбрасывают центрифугат. Повторяют промывание и удаление жидкости. [18]
Описываемый способ представляет собой один из вариантов метода непрерывного противоточного распределения: смесь, подлежащую разделению, вводят в равных количествах в центральную пробирку батареи при каждом шаге необходимое число раз. Сам по себе этот процесс является периодическим, поскольку перемещение фаз производится периодически, а не непрерывно, как в рассмотренных выше примерах. Рассмотрим один из вариантов методики О Киффа. Батарея включает 5 пробирок, пронумерованных, как показано на рис. 11.12. Пробирки заполняются обеими фазами. Центральная пробирка г 0 заполняется одной долей разделяемой смеси, либо в чистом виде, либо в виде раствора в минимальном количестве легкой фазы. Батарею встряхивают до тех пор, пока в системе не установится равновесие и легкие фазы не переместятся на одну пробирку вправо. После этого вновь проводят встряхивание и перемещают тяжелые фазы на одну пробирку влево. Оба таких шага вместе составляют один цикл. Затем в центральную пробирку вводят вторую ( равную) порцию разделяемой смеси и батарею вновь встряхивают. На рис. 11.12 это отмечено штриховкой. Теперь легкие фазы снова перемещаются на одну пробирку вправо, после установления равновесия нижние фазы сдвигаются на одну пробирку влево. После завершения второго цикла разделения вещество из первой порции смеси распределяется по всем пяти пробиркам, а вещество из второй порции смеси - по трем центральным пробиркам батареи. [19]