Cтраница 4
Для приготовления 1 М раствора данного вещества вычисляют молекулярный вес ( как сумму атомных весов входящих в него элементов) или находят его величину по справочным таблицам. Берут точную навеску, равную в граммах молекулярному весу вещества. Взвешивание производят в чистом и сухом бюксе или на часовом стекле. Затем небольшими порциями пересыпают его через воронку с укороченной трубкой в чистую Мерную коЛбу емк. Для того чтобы вещество не забивало трубку воронки, его до взвешивания измельчают в ступке. Затем несколько раз тщательно промывают бюкс струей воды из промывалки так, чтобы все содержимое бюкса попало в воронку, вставленную в колбу, после чего воронку также тщательно промывают. При перемешивании полностью растворяют вещество, находящееся в колбе ( объем воды и соли не должен превышать половины емкости колбы), и доводят водой раствор в колбе до метки. Если производилось нагревание, то раствор до разбавления водой охлаждают до 20 С. При доведении объема раствора до метки последние порции воды добавляют по каплям, лучше всего из пипетки, прислонив ее кончик к стенке горла колбы, и наблюдают за тем, чтобы нижний край мениска касался линии метки. Колба при этом должна стоять на горизонтальной поверхности стела, а не быть в руках, во избежание некоторого нагревания раствора. Глаз наблюдателя должен находиться на уровне метки, чтобы при наблюдении сбоку противоположные линии кольцевой метки сливались в одну черту. После наполнения колбы водой до метки раствор хорошо перемешивают. [46]
Отдельно нагревают до 80 раствор 126 г октогидрата гидроокиси бария, растворенного в 1 2 л дистиллированной воды. Такого количества кислоты достаточно, чтобы образующаяся суспензия приобрела кислую реакцию на лакмус. К горячей суспензии сернокислого бария приливают раствор хлорида палладия и 8 мл 37 % - ного раствора формальдегида. Затем суспензию слегка подщелачивают 30 % - ным раствором едкого натра до щелочной реакции на лакмус. Все операции проводят при непрерывном перемешивании. После дополнительного перемешивания в течение 5 мин. Прозрачный верхний слой жидкости сливают, заменяя его водой, и катализатор вновь взмучивают. Эту операцию повторяют 8 - 10 раз. Затем катализатор отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре диаметром 90 мм, влажную массу промывают пятью порциями воды по 250 мл и по возможности полностью отсасывают последнюю порцию воды. Порошкообразный катализатор хранят в герметично закрытой склянке. В цитированной выше книге [117] описано также три метода приготовления палладиевых катализаторов на угле. [47]
В колбу добавляют несколько кусочков пемзы для равномерного кипения и ставят на электроплитку. Затем в каждую колбу добавляют через холодильник 5 мл воды и кипятят еще 15 мин. Смесь охлаждают, затем холодильник, не отсоединяя от колбы, промывают последовательно один раз 5 мл диэтилового эфира и 2 раза водой в количестве 10 мл на каждую промывку. Промывные воды собирают в колбу. Колбу промывают 3 раза диэтиловым эфиром по 15 мл и 3 раза водой также по 15 мл каждый раз. Воронку закрывают и энергично встряхивают в течение 1 мин. Если образуется эмульсия, то добавляют несколько капель спирта и осторожно перемешивают. После разделения фаз нижний водный слой фильтруют через влажный фильтр в колбу вместимостью 500 мл. Эфирный раствор промывают водой, собирая ее в ту же колбу. В последней порции воды определяют реакцию среды по метиловому оранжевому. В случае необходимости промывку водой повторяют до получения нейт ральной реакции последней порции воды по метиловому оранжевому. [48]
В колбу добавляют несколько кусочков пемзы для равномерного кипения и ставят на электроплитку. Затем в каждую колбу добавляют через холодильник 5 мл воды и кипятят еще 15 мин. Смесь охлаждают, затем холодильник, не отсоединяя от колбы, промывают последовательно один раз 5 мл диэтилового эфира и 2 раза водой в количестве 10 мл на каждую промывку. Промывные воды собирают в колбу. Колбу промывают 3 раза диэтиловым эфиром по 15 мл и 3 раза водой также по 15 мл каждый раз. Воронку закрывают и энергично встряхивают в течение 1 мин. Если образуется эмульсия, то добавляют несколько капель спирта и осторожно перемешивают. После разделения фаз нижний водный слой фильтруют через влажный фильтр в колбу вместимостью 500 мл. Эфирный раствор промывают водой, собирая ее в ту же колбу. В последней порции воды определяют реакцию среды по метиловому оранжевому. В случае необходимости промывку водой повторяют до получения нейт ральной реакции последней порции воды по метиловому оранжевому. [49]