Cтраница 1
![]() |
Кривые вымывания смеси ионов натрия и калия.| Распределение активности натрия и калия по. [1] |
Анализируемые порции фильтратом для удаления соляной кислоты упаривали до суха, прогревали в печи при 140, после чего оттптровывали щелочью оставшуюся часть кислоты и определяли содержание калия и натрия по хлориду ( по разности с титрованием щелочью) методом Мора. [2]
Анализируемую порцию помещают в коническую кслбу вместимостью 250 мл, прибавляют 1 мл раствора арсенита натрия или тиоацетамида и перемешивают. Прибавляют 5 мл буферного раствора и 5 0 мл реактива ЦПВ-1 и перемешивают. [3]
Анализируемую порцию помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 1 см3 раствора арсенита натрия или тиоацетамида и перемешивают. Прибавляют 5 см3 буферного раствора и 5 0 см3 реактива ЦПВ-1 и перемешивают. [4]
Первую анализируемую порцию без ополаскивания переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, содержащую 5 мл буферного раствора и 5 мл реактива ЦПВ-1, и перемешивают. Наполняют измерительную кювету этим обработанным раствором и немедленно измеряют окраску в тех же условиях, что и при градуировке. Записывают показание концентрации по шкале компаратора или по градуировочному графику. [5]
Первую анализируемую порцию без ополаскивания переносят 9 коническую колбу вместимостью 250 см3, содержащую 5 см буферного раствора и 5 см3 реактива ЦПВ-1, и перемешивают. Наполняют измерительную кювету этим обработанным раствором и немедленно измеряют окраску в тех же условиях, что и при градуировке. Записывают показание концентрации по шкале компаратора или по градуировочному графику. [6]
Анализируемую порцию фильтрата выпаривают в небольшой конической колбе до образования сухого остатка, для чего пользуются паровой баней и током воздуха над поверхностью фильтрата. Колбу с остатком охлаждают и вливают в нее 5 мл охлажденной нитрующей смеси. Ставят колбу на холодную водяную баню, которую медленно нагревают до 85 в течение 20 - 30 мин. Затем переносят колбу на паровую баню и продолжают нагревание еще 30 мин. Охлажденное до комнатной температуры содержимое колбы переливают в делительную воронку ( объемом 250 мл), содержащую 25 мл холодной дистиллированной воды. Дважды споласкивают колбу 10-миллилитровыми порциями холодной воды и сливают ее туда же. Добавляют 25 мл бензола и в течение 1 - 2 мин. По разделении фаз водную сливают, к бензольной добавляют 10 мл раствора едкого натра, встряхивают в течение минуты и тоже сливают. Промывание едким натром следует повторить несколько раз до обесцвечивания бензольной фазы. Затем эту фазу дважды промывают 15 мл насыщенного раствора хлористого натрия. Экстракт фильтруют через сухую вату в маленькую пробирку с притертой пробкой. [7]
Анализируемую порцию раствора вливают в 10 % - ный раствор карбоната аммония и разбавляют водой до такого объема, чтобы раствор был 5 - 6 % - ным по карбонату. Затем прибавляют НаС в количестве, необходимом для создания концентрации ее в растворе 5 - 7 ( объемн. Для полноты осаждения раствор с осадком оставляют на 20 час. При значительном содержании урана ( в соизмеримых с плутонием количествах) в анализируемом растворе необходимо проводить переосаждение пероксида. Промытый осадок растворяют на фильтре в 2 - 3 мл горячей конц. Азотнокислый раствор выпаривают в кварцевой чашке досуха. Сухой остаток растворяют в 1 - 2 мл 1 N НМОз и этот раствор приливают по каплям в раствор карбоната аммония и проводят повторное осаждение пероксида плутония, как указано выше. Осадок после второго осаждения отделяют фильтрованием через бумажный фильтр ( синяя лента), промывают промывной смесью, сушат и прокаливают до постоянного веса при 1000 С. Потерю в фильтратах определяют радиометрически. [8]
![]() |
Данные для определения неудельной абсорбции. [9] |
Аспирируют анализируемую порцию в пламя горелки. [10]
Помещают анализируемую порцию и 100 см3 каждого градуировочного раствора в ряд делительных воронок вместимостью 250 см9 с тефлоновыми кранами. Добавляют в каждую воронку 2 - 3 капли индикатора бромфе-нолового синего и гидроксида натрия до появления синего цвета. [11]
Вторую анализируемую порцию без ополаскивания переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, содержащую 5 мл буферного раствора и 5 мл реактива ЦПВ-1, прибавляют около 1 г иодида калия и перемешивают. Заполняют измерительную кювету этим обработанным раствором и через 2 мин измеряют окраску в тех же условиях, что и при градуировке. Записывают показание концентрации по шкале компаратора или по градуировочному графику. [12]
Инжектируют анализируемую порцию в пламя горелки. Измеряют поглощающую способность определяемого металла и после каждого измерения инжектируют в пламя азотную кислоту ( с ш 0 03 моль / л) для промывания форсунки. [13]
Помещают анализируемую порцию и 100 мл каждого градуировоч-вого раствора в ряд делительных воронок вместимостью 250 мл с тефло-новыми кранами. Добавляют в каждую воронку 2 - 3 капли индикатора бромфенолового синего и гидроксида натрия до появления синего цвета. [14]
Наливают анализируемую порцию в мерную колбу вместимостью 500 мл. Добавляют 20 мл формиатного буферного раствора. [15]