Cтраница 1
Последовательность прибавления реактивов имеет существенное значение. [1]
Для колориметрического определения необходимо соблюдать последовательность прибавления реактивов: к раствору, содержащему соль никеля, прибавляют окислитель, затем диметилглиоксим ( в виде спиртового раствора) и щелочь. Раствор разбавляют водой до определенного объема, перемешивают и измеряют оптическую плотность. [2]
Важным условием получения воспроизводимых результатов является соблюдение определенной кислотности раствора, количества и последовательности прибавления реактивов. [3]
Так, например, на величину чувствительности реакции оказывают влияние: толщина рассматриваемого слоя раствора, интенсивность освещения, температура, рН, концентрация реактива в растворе, последовательность прибавления реактивов. [4]
Образующееся окрашенное соединение неустойчиво, в частности его может разрушить избыток окислителя. Чтобы получить сходящиеся результаты, необходимо, приготовляя растворы для колориметрического определения, соблюдать последовательность прибавления реактивов: к раствору, содержащему соль никеля, прибавляют окислитель, затем диметилглиоксим ( в виде спиртового раствора) и щелочь. [5]
Определение 3 3 -диметилдифенил - 4.4 - диизоцианата основано на реакции между изоцианатом и амином с образованием соответствующего производного мочевины. Данный изоцианат плохо растворяется, поэтому нами был подобран растворитель, его количество и установлена последовательность прибавления реактивов при анализе. Навеску изоцианата сначала помещают в раствор диэтиламина. Необходимо брать маленькую навеску 3 3 -диме-тилдифенил - 4 4 -диизоцианата, иначе он окрашивает раствор в желтый цвет. Так же анализируют 4 4 -дифенилендиизоциа-нат. [6]
Для конечного определения кобальта используют метод определения кобальта в форме его комплекса с ни - Tposo-R - солью. В литературе описано много вариантов определения кобальта с нитрозо - К-солью, которые различаются составом применяемого буферного раствора, последовательностью прибавления реактивов ( буферный раствор прибавляют до и после внесения нитрозо - К-соли), продолжительностью и интенсивностью нагревания и способом разрушения избытка нитрозо - К-соли. [7]
Для получения окрашенных соединений применяют различные типы реакций. Наибольшее употребление имеют реакции, основанные на получении комплексных соединений с органическими реагентами, реже применяют окислительно-восстановительные и другие реакции. Подобрав тот или иной реагент, необходимо разработать оптимальные условия проведения анализа. Особенно важно соблюдение определенного рН раствора. При изменении концентрации водородных ионов окрашенный комплекс может разложиться или образовать соединение другого состава, обладающее иной окраской и интенсивностью. Необходимо выявить влияние на устойчивость и воспроизводимость окрашенного раствора температуры, времени, последовательности прибавления реактивов, пределы для определения минимальных и максимальных концентраций, а также избирательность реакции в присутствии сопутствующих соединений. Многие реакции, применяемые в колориметрическом методе, неизбирательны. Наряду с определяемым веществом реактив реагирует и с другими соединениями, находящимися в растворе, усиливая или ослабляя окраску, а также изменяя тон окрашенного раствора. [8]