Cтраница 2
Установка для определения периодов индукции окисления полимеров. [16] |
Первым валентно-насыщенным продуктом окисления многих полимеров является гидропероксид. Рассмотрим более подробно наиболее распространенный метод анализа гидропероксидов - иодометрический анализ. [17]
Большинство окислителей и восстановителей не мешает анализу, но иод необходимо предварительно удалить. Процентная ошибка определения находится на том же уровне, что и в более сложном методе иодометрического анализа бромата. [18]
Установлено, что многие органические пероксикислоты, диацил-пероксиды, гидропероксиды и другие пероксидные соединения можно определять количественно иодометрически, хотя высказывались сомнения относительно точности некоторых иодометрических анализов таких простых пероксидов, как пероксиды цикло-гексена и тетралина. Многие исследователи считают, что иод, выделяющийся при реакции, может присоединяться к двойной связи в олефинах. Такое предположение основано на зависимости результатов анализа от размера пробы для некоторых образцов, а также на данных исследования с участием свободного иода и трииодид-иона. Уилер [1] обнаружил, что в присутствии иодид-иона иод не присоединяется к некоторым ненасыщенным, не содержащим пероксида маслам, но нет доказательства, что три-иодид-ион не реагирует с олефинами в присутствии пероксидов. [19]
Строение ее установили позже Григе с сотрудниками [ 1521 и независимо от них Гок и Шрадер [60] Последние авторы пользовались следующим методом получения перекиси; цикло-гексен встряхивали в течение 200 час. Иодометрический анализ подтверждает присутствие одной перекисной группы. [20]
Наконец, в том случае, когда определяемое вещество не взаимодействует с рабочим раствором или взаимодействует в нестехиомет-рическом соотношении, используют титрование методом замещения. В этом случае анализируемое вещество переводят в химическое соединение, которое можно титровать рабочим раствором. Этот прием используют, например, при иодометрическом анализе окислителей. [21]