Постоянство - расход - газа-носителя
Cтраница 1
Постоянство расхода газа-носителя обычно контролируют жидкостными реометрами, ротаметрами или мыльно-пленочными расходомерами. Реометры обычно устанавливают на выходе из прибора. Предварительно шкалу реометра градуируют, пропуская через него газ-носитель. Показания реометра зависят от природы газа, и при смене газа-носителя должен быть сделан пересчет шкалы или проведена новая градуировка. [1]
Постоянство расхода газа-носителя во время анализа - непременное условие нормальной работы хроматографа. Поэтому каждый современный прибор имеет устройства для поддержания заданного расхода. [2]
Значительное внимание следует также уделять постоянству расхода газа-носителя, в связи с чем возникает вопрос и о термо-статировании расходомера. [3]
Большое значение, особенно в приборах непрерывного действия, имеет постоянство расхода газа-носителя. Система двух редукторов мембранного типа, примененная в ХПА-1, не является совершенным решением данного вопроса, не всегда обеспечивает нужное постоянство расхода в течение длительного времени и поэтому требует периодических наблюдений. [4]
На значение выходной концентрации влияет погрешность поддержания температуры мембраны ( 0 05 С) и постоянство расхода газа-носителя, которые должны быть стабилизированы особенно тщательно. В строго определенные промежутки времени через датчик проходит нулевой и реперный газ. При этом блок автоматического управления газоанализатора производит коррекцию нуля и чувствительности. [5]
 |
Упрощенная схема хроматографа. [6] |
На схеме приняты следующие обозначения: ГН - газ-носитель, подаваемый из баллона; / - фильтр-осушитель; 2 - устройство для введения анализируемой пробы газа; xlt х %, х3 - определяемые компоненты анализируемой пробы газа; 3 - разделительная колонка; 4 - детектор ( измерительный преобразователь с электрическим выходным сигналом); 5 - автоматический показывающий и самопишущий микровольтметр; б - ротаметр для контроля постоянства расхода газа-носителя, протекающего через разделительную колонку. Газ-носитель ( например, воздух) непрерывно протекает с постоянной скоростью через разделительную колонку, заполненную соответствую-щим адсорбентом ( например, активизированным углем), и детектор. При установившемся режиме через дозировочное отверстие с помощью шприца вводится проба анализируемого газа. Дозировочное отверстие в устройстве для введения пробы газа закрыто самоуплотняющей резиновой мемб - J раной. Поэтому при прокалывании иглой шприца мембраны герметичность газовой линии и разделительной колонки не нарушается. Для введения пробы газа в разделительную колонку применяют также и другие устройства, например специальные краны-дозаторы. [7]
 |
Реометр с ловушкой. [8] |
Если применяемая колонка имеет очень большое сопротивление, такого соотношения можно достигнуть соответстующим увеличением давлений на входе и выходе. Постоянство расхода газа-носителя контролируется обычно с помощью жидкостных реометров, ротаметров или мыльно-пленочных расходомеров. [9]
Хроматограф Цвет-1 имеет серьезный недостаток, заключающийся в необходимости замены хроматографических колонок при анализе смесей с сильно различающимися свойствами компонентов. Постоянство расхода газа-носителя является условием стабильной работы хроматографа при переключении колонок. В промышленных хроматографах для этой цели служат вентили тонкой регулировки, которые сложны в изготовлении. [10]
Чтобы обеспечить разделение всех компонентов природного газа, характеризующихся большим диапазоном физических свойств, обычно применяют методику, предусматривающую проведение анализа за два приема на двух разных колонках. Частичное для этого изменение в газовой схеме выпускаемых хроматографов может быть выполнено своими силами в отделах КИП; в каждом типе хроматографа это может быть сделано по-разному. Непременным условием нормальной работы хроматографа является постоянство расхода газа-носителя во время анализа. Каждый современный прибор имеет устройство для поддержания заданного расхода. Всегда имеется также система терморегулирования, обеспечивающая постоянную температуру или закономерно меняющуюся во время анализа. Конструктивное выполнение указанных систем и устройств, в том числе для ввода проб и смены колонок, очень разнообразно, различно и общее оформление лабораторных хроматографов. [11]
Как было указано ранее, метод нормировки, если его удается применит. При нем нет необходимости составлять смеси газов для калибровки. Следовательно, выпадают погрешности, связанные с этим, что как увидим далее, очень существенно. Исключается или сильно уменьшается влияние таких условий опыта, как поддержание постоянства расхода газа-носителя, температура колонки, чувствительность детектора ( имеется в виду главным образом постоянство тока детектора), температура пробы газа, барометрическое давление; все эти факторы при нормировке одинаково воздействуют на величину всех пиков хроматограмм. Поскольку сумму их площадей ( или высот) относят к 100 % пробы, то и колебания их ( конечно в определенных пределах) не отражаются на результатах расчета концентраций компонентов пробы. Однако на практике нормировку удается применять не так часто и тогда необходимо проводить калибровку прибора, при этом все только что перечисленные факторы могут уже влиять на точность анализов. [12]
Они пе могут быть иными, во-первых, потому, что содержат дополнительные узлы автоматического отбора и впуска проб для анализа, во-вторых, их конструкция должна быть, как правило, взрывоза-щпщешгой п, в-третьих, к ним предъявляются ряд дополнительных требований в отношении постоянства расхода газа-носителя, температуры блока анализатора и стабильности свойств сорбента. Все это в общей сложности должно обеспечить д о с т о в е)) п о с т ь анализов и н а д е ж н о с т ь работы прибора в течение длительного времени без участия человека. Если эти два условия не обеспечиваются, теряется смысл установки приборов, так как они могут дезориентировать оператора пли нарушить нормальный ход технологического процесса. II то а другое приводит к большим неприятностям и экономическим потерям. [13]
Второй переключатель 16, служащий для установления пределов измерения, поставить на наименьшую шкалу Ю мв. Возможно монотонное смещение ( дрейф) нуля влево или вправо, если температура детектора недостаточно стабилизировалась и требуется дополнительное время для ее стабилизации. Чтобы установить заданный методикой анализа расход газа-носителя, надо открыть вентиль высокого давления на баллоне с газом-носителем ( манометр высокого давления покажет давление в баллоне); редуктором на баллоне установить выходное давление ( по манометру низкого давления) 1 5 - 3 кг / см2; редуктором 7 на панели блока колонки установить по манометру 6 давление 2 - 3 кг / см2; переменным дросселем 8 установить по ротаметру 5 необходимый расход газа-носителя. Выждать 5 - 10 мин и, если нужно, вновь установить заданный расход тем же дросселем. Постоянство расхода газа-носителя может быть при постоянном давлении его, которое показывает манометр 6 на панели блока колонки. [14]
Страницы: 1