Построение - стандартная кривая
Cтраница 2
Пипеткой отбирают 20 мл бутилацетата ( не содержащего меди) и переносят в воронку, взбалтывают в течение 30 сек, охлаждают в струе воды и вновь взбалтывают в течение 15 сек. Сливают полностью водный слой и отбрасывают его, приливают в воронку 25 мл разбавленной ( 1: 20) серной кислоты, взбалтывают в течение 15 сек, охлаждают, повторяют взбалтывание и сливают водный слой. Для построения стандартной кривой берут известные количества меди ( модельные растворы) и, следуя ходу анализа, проводят холостой опыт. [16]
Объем раствора должен быть небольшим, насколько это практически возможно. Хлориды и другие мешающие вещества, упомянутые выше, должны отсутствовать. Растворы для построения стандартной кривой должны иметь ту же концентрацию серной кислоты, как и анализируемый раствор, и прозрачность их должна быть определена при той же. [17]
 |
Кривая светопоглощения хромата. [18] |
Хром, содержащийся в образце, переводят по соответствующему методу в шестивалентное состояние ( стр. Измеряют прозрачность раствора при 365 - 370 мц или при помощи светофильтра, имеющего максимум пропускания в фиолетовой части спектра. Стандартные растворы для построения стандартной кривой должны иметь ту же щелочность, что и анализируемый раствор и, желательно, ту же концентрацию посторонних солей, таких, как карбонат натрия. [19]
Кислотность и концентрация тиомочевины, требующиеся для проведения реакции, не нормированы и их можно менять в широком интервале. Несмотря на то что для подкисления раствора можно использовать и соляную кислоту, лучше применять серную кислоту, чтобы избежать образования смешанного хлортиомочевинного комплексного иона, который образуется при высоком отношении СГ к тиомочевине. Если применяют соляную кислоту, то для построения стандартной кривой нужно брать растворы с той ж: е концентрацией соляной кислоты, что и в анализируемом растворе, так как интенсивность окраски зависит от концентрации хлоридов. Если осмий присутствует в виде четырехокиси в растворе 2 - 4 М соляной кислоты, то полная интенсивность окраски при комнатной температуре устанавливается уже через 5 мин. При подкислен серной кислотой окраска появляется за то же время, если не быстрее. Но если осмий присутствует в виде хлоросмата в солянокислой среде, то красная окраска появляется медленно даже при температуре кипения. [20]
Средняя концентрация ( Сз) является контрольной и должна быть близка к концентрации, указанной в табл. 17: концентрация С - наименьшая, Cs - наибольшая. Раствор контрольной концентрации Сз закапывают в три цилиндра ( или лунки) каждой из взятых в опыт чашек, в три другие цилиндра; ( лунки) закапывают раствор одной из концентраций стандартного: образца, чередуя его с раствором контрольной концентрации. Таким образом, для построения стандартной кривой используют 12 чашек. [21]
Средняя концентрация ( с3) является контрольной и должна быть близка к концентрации, указанной в табл. 10.13: концентрация ct - наименьшая, с5 - наибольшая. Для исследования растворов каждой концентрации ( кроме контрольной) используют по три чашки. Раствор контрольной концентрации с3 закапывают в три цилиндра ( или лунки) каждой из взятых в опыт чашек, в три другие цилиндра ( лунки) закапываю. Таким образом, для построения стандартной кривой используют 12 чашек. [22]
Второй каталитический метод ( методика 137) предложен Шиокавой [601] для определения 0 7 - 6 мкг / мл рутения. Этот метод основан на способности рутения катализировать протекающую в сернокислой среде реакцию восстановления хлората калия иодидом калия. Шиокава измерял время, необходимое для образования иода в количестве, достаточном для появления окраски в стандартном растворе конго красного. Последний устойчив в течение двух часов. По сравнению с другими колориметрическими методами этот каталитический метод не имеет почти никаких преимуществ. Построение стандартных кривых затруднительно, и многие элементы, включая и осмий, мешают определению. Для успешного применения этого метода требуется предварительное отделение рутения. [23]
Нагревают на паровой бане до тех пор, пока раствор не станет светло-желтым или бурым. Охлаждают и отфильтровывают жир ( если он выделился) через стеклянную вату, собирая фильтрат в маленькую колбу Кьельдаля и промывая небольшим количеством азотной кислоты. К фильтрату добавляют 3 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления ее паров. Затем приливают по каплям смесь разбавленных ( 1: 2) азотной и хлорной кислот и продолжают нагревание до обесцвечивания. После этого по каплям добавляют 0 5 мл 30 % - ной перекиси водорода и кипятят для разрушения избытка последней. Охлаждают, приливают 5 мл воды и выпаривают до появления паров серной кислоты. Повторяют выпаривание после добавления 5 мл воды. Охлаждают, разбавляют водой, переносят в мерную колбу на 25 мл и доводят объем до метки. Определяют висмут в аликвотной части ( 10 мл) раствора, согласно указаниям на стр. Если содержание висмута менее 10 у, определение его лучше производить во всем растворе, применяя экстракцию. При низком содержании висмута для изме рения прозрачности пользуются кюветой 2 или 5 см. Растворы для построения стандартной кривой должны иметь ту же кислотность, что и анализируемый раствор. Для большей точности при построении стандартной кривой к материалу той же природы, что и образец, но не содержащему висмута, добавляют известное количество последнего и подвергают всем операциям анализа. [24]
Нагревают на паровой бане до тех пор, пока раствор не станет светло-желтым или бурым. Охлаждают и отфильтровывают жир ( если он выделился) через стеклянную вату, собирая фильтрат в маленькую колбу Кьельдаля и промывая небольшим количеством азотной кислоты. К фильтрату добавляют 3 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления ее паров. Затем приливают по каплям смесь разбавленных ( 1: 2) азотной и хлорной кислот и продолжают нагревание до обесцвечивания. После этого по каплям добавляют 0 5 мл 30 % - ной перекиси водорода и кипятят для разрушения избытка последней. Охлаждают, приливают 5 мл воды и выпаривают до появления паров серной кислоты. Повторяют выпаривание после добавления 5 мл воды. Охлаждают, разбавляют водой, переносят в мерную колбу на 25 мл и доводят объем до метки. Определяют висмут в аликвотной части ( 10 мл) раствора, согласно указаниям на стр. Если содержание висмута менее 10 у, определение его лучше производить во всем растворе, применяя экстракцию. При низком содержании висмута для изме рения прозрачности пользуются кюветой 2 или 5 см. Растворы для построения стандартной кривой должны иметь ту же кислотность, что и анализируемый раствор. Для большей точности при построении стандартной кривой к материалу той же природы, что и образец, но не содержащему висмута, добавляют известное количество последнего и подвергают всем операциям анализа. [25]
Страницы: 1 2