Автотитратор

Cтраница 4

Сообщение об автотитраторе до заданного потенциала было сделано на VIII Всесоюзной конференции по химии сернистых соединений нефтей и нефтепродуктов [7] и на I Международном симпозиуме по химии сернистых соединений в Праге. [46]

Синтезированы и очищены до необходимой степени чистоты некоторые сульфиды, сульфоксиды и сульфоны, необходимые для полярографических исследований. Сконструирован, изготовлен и испытывается универсальный потенциометриче-ский автотитратор с трехскоростным дозатором. [47]

После выпаривания порции до объема 2 - 3 мл раствор быстро охлаждают, помещая стакан на холодную металлическую поверхность, а затем разбавляют 50 мл воды, не допуская разбрызгивания. Помещают стакан на магнитную мешалку автотитратора и опускают электроды, мешалку и конец бюретки в раствор. Может быть использовано и обычное титрование с потенциометром, платиновым и каломельным электродами. Взвешивают весовую бюретку, содержащую стандартный 0 5 - 0 7 М раствор железа ( II) в 0 5 М H2SO4; добавляют реагент в стакан до тех пор, пока измеритель не покажет большое изменение потенциала. Уменьшают чувствительность прибора до положения, при котором получается полное отклонение на шкале при титровании Fe ( II) раствором церия ( IV), и проверяют нуль измерителя. Отсчитывают начальное показание бюретки титратора, заполненной 0 05 М раствором церия ( IV) в 1 М H2SO4, емкость которой составляет 1 мл, и включают титратор. Когда эквивалентная точка достигнута, автотитратор выключается. Отсчитывают показание бюретки и вычисляют количество раствора железа ( II), необходимое для восстановления взятого плутония. [48]

Внешний вид электронного автомата - [ IMAGE ] Блок-схема электронного.| Схема потенциометриче-ских кривых титрования. [49]

Данные табл. 1 показывают, что описанный автотитратор до заданного потенциала обеспечивает получение растворов с заданными свойствами с достаточной для аналитических целей точностью. Потенциалы полученных растворов отличались от заданных не более чем на 5 мв для отдельных точек, а расход титранта отличается от ожидаемого в пределах 0 02 - 0 04 мл для всех исследованных случаев. [50]

Интересным вариантом применения спектрофотометрии в кинетике является проведение реакций при постоянном значении оптической плотности. В таком случае известный из показаний автотитратора расход второго реагента V2 прямо пропорционален времени реакции: У2 РТ. Зная коэффициент р, можно легко вычислить и константу скорости второго порядка k P / CI, где с - концентрация первого реагента, взятого в избытке. [51]

Страницы: 1 2 3 4