Cтраница 3
![]() |
Тигельные щипцы. [31] |
В платиновой посуде нельзя прокаливать органические вещества, тяжелые металлы, соединения, легко восстанавливающиеся до металла, и соединения фосфора и мышьяка в присутствии восстановителей. [32]
В платиновой посуде нагревают пробу с серной, хлорной или фосфорной кислотой; выделяется фтористый водород. Если присутствуют элементы, образующие с фторид-ионами прочные комплексы, например алюминий, то нагревание до появления паров серной кислоты оказывается недостаточным для полного выделения фтористого водорода. [33]
Пользуйтесь платиновой посудой только в тех случаях, когда нет опасений, что металл будет поврежден. Если состав системы вызывает сомнение, перед употреблением платиновой посуды убедитесь в отсутствии потенциально вредных для нее компонентов. [34]
Если нет платиновой посуды, поступают следующим образом: 0 3 г борной кислоты смачивают при помешивании в стеклянной пробирке 3 ли воды. [35]
Механическую очистку платиновой посуды проводят тонкими порошками ВаСОз или смесью пудры из АДОз и MgO. Неровности поверхности чашек и тиглей устраняют круглым куском агата или деревянной болванкой из дуба или бука. [36]
После использования платиновой посуды необходима ее тщательная очистка. В большинстве случаев содержимое тигля легко счищается механи; чески. [37]
Механическую очистку платиновой посуды проводят тонкими порошками ВаСОз или смесью пудры из АДОз и MgO. Неровности поверхности чашек и тиглей устраняют круглым куском агата или деревянной болванкой из дуба или бука. [38]
Растворение в платиновой посуде протекает крайне медленно из-за быстрого разложения перекиси водорода, катализируемого платиной. [39]
![]() |
Платиновая лодочка.| Платиновый шпатель. [40] |
При пользовании платиновой посудой надо вначале ознакомиться с правилами обращения с нею и точно соблюдать их. [41]
Работая с платиновой посудой, необходимо иметь совершенно несветящееся ( синее) пламя. Прокаливать платиновый тигель желателвно на треугольнике из толстой платиновой проволоки, но можно прокаливать его и на фарфоровом треугольнике. Фарфора, покрытого окисью железа, как это часто наблюдается на старых треугольниках, следует избегать, потому что окись железа может восстановиться в пламени до металла и испортить платину. [42]
В случае отсутствия платиновой посуды двуокись циркония сплавляют с пиросульфатом калия в фарфоровом тигле при 600 С. Остывший сплав выщелачивают водой, при этом цирконий, железо и титан переходят в раствор, нерастворившийся осадок, состоящий главным образом из кремневой кислоты, собирают на фильтре, а фильтрат и промывные воды - в мерную колбу и в разных частях полученного раствора определяют обычным порядком соответствующие элементы, а именно, цирконий определяют одним из указанных выше методов, титан - фото-колориметрически с перекисью водорода, железо - фотоколори-метрически с сульфосалициловой кислотой в кислой среде ( см. стр. В случае наличия в окиси циркония гафния последний определяют вместе с цирконием. [43]
В случае замены платиновой посуды соответствующими изделиями из золота или из сплавов золота с палладием или платиной необходимо учитывать поведение всех этих металлов, так как они могут быть введены в анализируемые растворы. Золото и палладий количественно осаждаются сероводородом из кислых растворов. Восстановителями золото осаждается из раствора значительно легче, чем платина. Аммиаком золото осаждается, образуя гремучее золото. При введении избыточного количества едкого натра в раствор золото не осаждается, но выделяющиеся при этом другие элементы частично его захватывают. Поведение палладия в ходе анализа во многом сходно с поведением платины. Палладий имеет лишь меньшую склонность к образованию устойчивых комплексных соединений. В присутствии избытка аммиака образуется растворимый аммиакат палладия, но если происходит осаждение других элементов, то часть палладия удерживается этим осадком. Едкий натр осаждает гидроокись палладия. Палладий, подобно платине, реагирует с сернистой кислотой с образованием растворимых простых или двойных сульфитов. Он осаждается иодидом и диметилглиоксимом. Последний при нагревании осаждает также частично и платину. Золото осаждается диметилглиоксимом в виде металла даже из холодных растворов. [44]
В случае замены платиновой посуды соответствующими изделиями из золота или из сплавов золота с палладием или платиной необходимо учитывать поведение всех этих металлов, так как они могут быть введены в анализируемые растворы. Золото и палладий количественно осаждаются сероводородом из кислых растворов. [45]