Cтраница 1
Потери кремния из проб, содержащих фториды, при сплавлении не обнаружены, так как фториды связываются в комплексные соединения с бором. Это позволяет разлагать материалы, содержащие CaF2, A1F3 и Na3AlFe и определять небольшие количества кремния. При определении Si, Al, Fe, Ti, Ca, Mg в тальке, глине, золе и графите 0 5 г пробы сплавляют при 1200 С 25 мин в платиновом тигле со смесью 0 2 г Н3ВО3 и 1 2 г Na2CO3, затем к плаву добавляют 1 г К2СО3 и повторно сплавляют 5 мин при 1200 С. Охлажденный плав растворяют в 60 мл НС1 ( 1: 1) при нагревании. [1]
В процессе плавки частично происходит испарение восстановленного кремния, причем потери кремния повышаются с увеличением содержания его в сплаве. Уменьшению потерь кремния способствует более глубокая посадка электродов и равномерное выделение газов на колошнике печи. При погружении электродов в шихту выделение энергии происходит не только в дуге, но также в шихте и шлаке. Чем больше энергии выделяется в дуге, тем в большей степени происходит перегрев сплава и испарение кремния. С другой стороны, повышение мощности в дуге ускоряет плавление шихты и ход восстановительных реакций, что усиливает сход шихты у электродов. [2]
На ход реакции восстановления кремнезема в значительной степени влияет присутствие железа, которое, растворяя кремний, выводит его из зоны реакции, улучшая термодинамические условия ее протекания и снижая потери кремния. Отсутствие в шихте железа приводит к исключению из приходной части теплового баланса процесса тепла растворения кремния в железе, составляющего 2 5 - 3 % прихода тепла. Присутствие железа значительно снижает температуру начала процесса восстановления кремнезема. [3]
Несмотря на указанные недостатки, метод Степанова, очевидно, мо жет быть использован для получения трубок - заготовок для изготовле ния непланарных подложек, т.к. выращивание качественных профили рованных монокристаллов снижает потери кремния при механическо ] обработке. [4]
Меньшие количества кремния теряются, когда платиновая чашка закрыта платиновой крышкой и в процессе выпаривания пространствр внутри чашки насыщено водяными парами. Еще менее значительны потери кремния, если плав растворить в концентрированном растворе борной кислоты и затем обработать, как указано выше, но при этом требуется отделение кремнекислоты от увлеченного ею бора. [5]
Перекристаллизация кремния происходит в атмосфере SiJ4 / SiJ2 / J2 / J в процессе транспортной реакции; при этом примеси ( iFe, Al, Cu, Bi, Pb и др.) образуют летучие иодиды, которые уносятся потоком газа. Эффективность очистки велика, а потери кремния ( в виде ЗкЦ и пыли кремния) небольшие. [6]
Перекристаллизация кремния происходит в атмосфере SiJ4 / SiJ2 / J2 / J в процессе транспортной реакции; при этом примеси ( Fe, Al, Cu, Bi, Pb н др.) образуют летучие иодиды, которые уносятся потоком газа. Эффективность очистки велика, а потери кремния ( в виде SiJ4 и пыли кремния) небольшие. [7]
На ход реакции восстановления кремнезема сильно влияет присутствие железа. Железо, растворяя кремний, выводит его из зоны реакции, улучшая условия ее протекания и сокращая потери кремния; железо разрушает также карбид кремния. [8]
При достаточно рыхлой шихте газы, образующиеся в зоне реакции, поднимаясь на поверхность, подогревают большой объем шихты и охлаждаются при этом, а находящиеся в них пары кремния частично конденсируются. При плотной и спекшейся шихте выход газов затруднен, он происходит в небольшой области и сопровождается выбросами шихты; при этом уменьшается подогрев шихты и увеличиваются потери кремния. Загрузка подготовленной кусковой шихты в процессе работы печи производится непрерывно, при этом у электродов шихту насыпают в виде небольшого конуса, чтобы затруднить прорыв газов непосредственно у электродов и равномернее распределить их выделение по большему объему шихты. [9]
Однако в зависимости от содержания различных компонентов в схеме должно предусматриваться влияние этих компонентов и их поведение в процессе анализа по такой схеме. Так, если в силикате присутствуют бор, фтор и марганец, то без изменения эта схема не может быть принята, потому что могут быть следующие отклонения: 1) при выпаривании с хлороводородной кислотой будут заметны потери кремния и бора; 2) бор частично будет осаждаться вместе с кремневой кислотой, а затем улетучится при обработке осадка кремневой кислоты фтороводород-ной кислотой; 3) часть фтора может остаться в растворе и будет препятствовать осаждению алюминия и железа при действии водного раствора аммиака; 4) некоторая часть бора осядет вместе с полуторными гидроксидами; 5) без прибавления окислителя не весь марганец выпадает вместе с полуторными гидроксидами при осаждении водным раствором аммиака, затем он частично осаждается в виде оксалата совместно с оксалатом кальция; 6) при осаждении магния фосфатом осядет также и фосфат марганца. [10]
Выпуск ферросилиция из печи производится периодически по мере его накопления. Слишком частые выпуски сплава приводят к большим потерям тепла и понижению температуры в районе выпускного отверстия, что затрудняет выход сплава и шлака, а также к увеличению потерь сплава при выпуске и разливке его. При слишком редких выпусках замедляется процесс восстановления кремнезема, уменьшается глубина посадки электродов в шихте и увеличиваются потери кремния в улет. Обычно при выплавке ФС20 и ФС25 производят шесть - семь и при выплавке ФС45, ФС65, ФС75 и ФС90 - четыре - пять выпусков в смену через равные промежутки времени. Вскрытие летки производится простреливанием ее из специального ружья, прожитом электрической дугой или кислородом, пробиванием железным прутом или при помощи бура. [11]
Выпуск ферросилиция из печи производится периодически по мере его накопления. Слишком частые выпуски сплава приводят к большим потерям тепла и понижению температуры в районе выпускного отверстия, что затрудняет выход сплава и шлака, а также к увеличению потерь сплава при выпуске и разливке его. При слишком редких выпусках замедляется процесс восстановления кремнезема, уменьшается глубина посадки электродов в шихте и увеличиваются потери кремния в улет. Обычно при выплавке ФС20 и ФС25 производят шесть - семь и при выплавке ФС45, ФС65, ФС75 и ФС90 - четыре - пять выпусков в смену через равные промежутки времени. Вскрытие летки производится простреливанием ее из специального ружья, прожитом электрической дугой или кислородом, пробиванием железным прутом или при помощи бура. [12]
Навеску стали вначале растворяют в соляной кислоте. При растворении стали кремний переходит в кремниевую кислоту. Образующиеся промежуточные продукты - силан SiH4, тетрахлорид кремния SiCl4 - являются нестойкими веществами и также дают кремниевую кислоту. Потери кремния при растворении стали в кислоте ле происходит. [13]
Навески летучих жидкостей берут, как обычно, в капилляры. Навеска должна быть внесена осторожно на дно пробирки. Если вещество попадет на стенки пробирки, возможны потери кремния при сожжении. После того как навеска взята и массы пробирок пустой и с навеской записаны, добавляют катализатор, наполняя им пробирку приблизительно на 2 / 3, и снова взвешивают. Катализатор ( 100 - 200 мг) должен лежать неплотным слоем. [14]