Cтраница 1
Потери микроэлементов при осаждении основного компонента из раствора пробы могут сказаться как на правильности, так и на чувствительности результатов анализа. Если величина потери составляет 50 - 70 %, то это приведет к уменьшению относительной чувствительности соответственно в 2 - 3 раза, что легко может быть компенсировано соответствующим увеличением навески пробы. [1]
Поэтому при получении большого нерастворимого остатка возможны потери микроэлементов. [2]
Ежегодное внесение 40 т / га навоза возмещает потери микроэлементов из почвы за счет отчуждения их с урожаем бобовых трав и зернобобовых культур. Потери же микроэлементов за счет выноса их с урожаем пропашных культур могут быть возмещены в том случае, если количество ежегодно вносимого навоза составляет не менее 60 т / га. Таким образом, пополнение запасов микроэлементов в почве частично возможно путем применения органических и других местных удобрений, содержащих бор, молибден, медь, цинк и др. Все же некоторые приведенные данные показывают, что даже при максимальном содержании микроэлементов в органических удобрениях их поступление в почву с этими удобрениями незначительно. Говоря о внесении микроэлементов в почву при применении органических и других видов удобрений, нужно иметь в виду и то обстоятельство, что при использовании удобрений значительно повышается урожай, вследствие чего, как правило, увеличивается и вынос микроэлементов. [3]
Мокрую минерализацию проводят и с применением ультразвука, что значительно ускоряет процесс растворения и снижает потери микроэлементов. Достоинствами сухой минерализации является простота исполнения и доступность. Однако очевидны и его недостатки: возможны потери микроэлементов, и процесс озоления весьма длителен. [4]
Не входя сейчас в существо применяемых приемов обогащения проб, нужно указать, что при использовании любого метода разделения вероятны те или иные потери определяемых микроэлементов, которые могут исказить результаты анализа. Поэтому схема анализа должна обеспечить возможность учета и контроля таких потерь. Это достигается использованием радиоактивных индикаторов или введением в пробу какого-либо носителя, обладающего сходными химическими свойствами с определяемыми микроэлементами, с последующим учетом потерь на основании спектроскопических или радиометрических измерений. Следует также указать, что рациональный выбор носителя обычно приводит к уменьшению потерь микроэлементов в процессе обогащения. Не менее опасно внесение в пробу определяемых микроэлементов из используемых реактивов и посуды. Для уменьшения этих плохо контролируемых искажений результатов анализа необходимо проводить особо тщательную очистку реактивов. Однако наличие остаточных загрязнений часто ограничивает чувствительность при определении распространенных элементов. [5]
Поэтому, пользуясь только спектроскопическими измерениями, мы обычно можем лишь оценить эффективность процесса обогащения в целом, а используя также и метод меченых атомов можем оценить потери микроэлементов на каждой ступени процесса и оптимальным образом выбрать условия проведения той или иной химической операции. Таким образом, при разработке метода обогащения контроль с помощью радиоактивных индикаторов существенно облегчает исследование. [6]
Этот метод прост в исполнении и превосходит метод сухого озоления в скорости, особенно если в растительном материале содержится большое количество нерастворимой золы. При строгом соблюдении условий озоления исключены потери микроэлементов. Взрывоопасную хлорную кислоту применяют в присутствии серной кислоты. [7]
Расхождение между результатами находится в пределах ошибки методики анализа, и потери микроэлементов при озолении в указанном интервале температур не наблюдается. Было замечено, что при спектральном анализе некоторых коксов уже при 700 С наблюдается прилипание золы к платиновой чашке. Во избежание этого явления коксы следует озолять при температуре не выше 650 С. [8]
Использование такой методики естественно приводит к уменьшению точности измерений. Кроме того, приходится вводить в пробу значительные количества радиоактивного препарата, чтобы иметь возможность оценить потери микроэлементов при подготовке пробы к анализу, несмотря на высокий фон, создаваемый собственной активностью. [9]
Мокрую минерализацию проводят и с применением ультразвука, что значительно ускоряет процесс растворения и снижает потери микроэлементов. Достоинствами сухой минерализации является простота исполнения и доступность. Однако очевидны и его недостатки: возможны потери микроэлементов, и процесс озоления весьма длителен. [10]
Почву, подготовленную для определения валового содержания микроэлементов, взвешивают на аналитических весах. Для глинистых и суглинистых почв берут навески 1 5 г; для песчаных и супесчаных - 2 - 3 г. Навеску почвы помещают в платиновую чашку и прокаливают в течение 3 ч в муфеле при 500 - 550 С для удаления органического вещества. Более высокой температуры следует избегать, так как при этом могут быть потери микроэлементов. После прокаливания почве дают остыть, затем смачивают ее бидистиллированной водой ( 1 - 2 мл), приливают 1 мл H2SO4 ( уд. Нагревание на плитке не должно быть сильным ( не выше 200 - 250 С), чтобы избежать разбрызгивания содержимого чашки. [11]
Определение общего содержания микроэлемента в образцах тканей животных обычно требует разрушения органической основы сухим или мокрым озолением. Результаты работы Горзуха [41] по методике озоления при анализе микроэлементов в биологических материалах, вероятно, применимы к проблеме озоления тканей животных. Большие количества жира, содержащиеся в некоторых тканях животных, могут создать трудности при озолении или измельчении высушенного материала. Экстракцию жира из тканей эфиром можно применить в тех случаях, когда удается твердо установить, что удаление жира не влечет за собой потери определяемых микроэлементов. [12]
Метод применен для анализа Са, Ва, Sr и РЬ. Авторы отмечают, что при осаждении основного компонента из раствора пробы при этом методе возможны потери микроэлементов. [13]