Потери - мышьяк
Cтраница 1
Потери мышьяка могут иметь место также при разложении анализируемого материала, содержащего мышьяк ( III), смесью HF и H2S04 вследствие улетучивания мышьяка ( Ш) в виде фторида. [1]
Однако при этом возможны потери мышьяка. [2]
Даже при озолении с добавками замечены потери мышьяка [5.93, 5.272, 5.274, 5.284, 5.289], что может быть вызвано введением недостаточного количества озоляющего средства, плохим перемешиванием реакционной смеси перед озоле-нием или быстрым нагреванием. Так как мышьяк в биологических материалах может присутствовать в виде летучих мышьякорганических соединений, то рекомендуют добавляемые вещества смешивать с влажной пробой и отдельно брать часть пробы для определения ее массы после высушивания. [3]
 |
Температура воспламенения некоторых органических соединений [ 9а ]. [4] |
При нагревании мышьякорганических соединений с пероксидом натрия в открытых тиглях возможны потери мышьяка. [5]
Разрушение органического вещества должно быть выполнено с предосторожностями, чтобы предупредить потери мышьяка. Для большинства органических образцов обычно применяют окислительную мокрую обработку со смесью азотной и серной или азотной, серной и хлорной кислот. Обугливания или побурения образца следует избегать, так как это может повести к потере мышьяка в виде трехокиси или в виде хлорида мышьяка ( III), если присутствуют хлориды. Жидкость, испаряющуюся при кипячении в первой стадии разрушения, конденсируют и возвращают в смесь вместе с мышьяком, который может быть в ней вследствие улетучивания. [6]
Восстановление указанных выше количеств проводится без применения обратного холодильника, так как потери мышьяка в виде AsCl3 при этих условиях не происходит. [7]
Если вести реакцию при условиях, в которых пятивалентный мышьяк не восстанавливается до трехвалентного, то потери мышьяка от Улетучивания не происходит. [8]
Перегрева и слишком продолжительного отдымливания серной кислоты, а тем более выпаривания почти досуха следует избегать, так как при этом возможны потери мышьяка. [9]
Некоторые соединения мышьяка легко улетучиваются, что приводит к потере его в ходе анализа. Потери мышьяка наблюдаются при нагревании соединений мышьяка ( III) и даже мышьяка ( V) в присутствии хлоридов и бромидов, а также при сплавлении пробы с содой. Значительные потери мышьяка происходят при действии сильных восстановителей, которые могут восстановить соединения мышьяка до арсина. [10]
Опыт показал, что потери мышьяка на каждой стадии не превышают точности радиометрических измерений. [11]
Часть трехокиси мышьяка окисляется до пятиокиси, которая, будучи нелетучей, переходит в огарок и теряется. Добавка к обжигаемому сырью некоторого количества каменного угля или кокса ( для восстановления As2Os в Аз20з) снижает потери мышьяка. [12]
В качестве источника донорной примеси применяется германий, легированный мышьяком, который помещают в молибденовую капсулу вместе с заготовленными пластинками. Давление паров мышьяка уменьшается при этом примерно до 10 - 4 мм рт. ст. Использование германия в качестве растворителя мышьяка устраняет опасность загрязнения мышьяка и позволяет судить о содержании его в источнике по измерению проводимости. Концентрация мышьяка в кристалле - источнике примеси - обычно составляет 1017 - 1019 см-3, что значительно выше, чем концентрация в диффузионном слое, так как в процессе диффузии необходимо компенсировать потери мышьяка из-за несовершенной подгонки крышки капсулы и возможных химических реакций. [13]
Для окисления раствора в нижню часть регенератора поступает воздух и 1 % - ный водный раствор катализатора. Элементарная сера, выделяющаяся при регенерации, флотируется воздухом и направляется вместе с пеной на переработку для получения товарной серы. Часть раствора отводится из системы и после отде - - ления мышьяка используется для получения гипосульфита. Потери мышьяка и соды компенсируются вводом новой порции соды и мышьяковистого ангидрида. [14]
По охлаждении приливают 15 - 20 мл Й2804 ( 1: 1) и выпаривают до обильного выделения паров ЗОз. Охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой из нромывалки и раствор вновь выпаривают до обильного выделения паров ЗОз. Операцию выпаривания повторяют до полного разрушения нитрозилсерной кислоты, о чем можно судить по исчезновению запаха окислов азота при прибавлении воды к охлажденному остатку. Перегрева и слишком продолжительного отдымлн-вания серной кислоты, а тем более выпаривания почти досуха следует избегать, так как при этом возможны потери мышьяка. [15]
Страницы: 1 2