Потери - бор
Cтраница 1
Потери бора при растворении пробы и упаривании раст-ьоров, содержащих фтористоводородную кислоту, предотвращают введением небольших количеств маннита, образующего с бором прочное внутрикомплексное соединение, нелетучее в условиях концентрирования. [1]
Прибавление гидроокиси кальция, едкого натра10, маннита12 13, глюкозы10 уменьшает потери бора. [2]
При перегонке эти кислоты также частично переходят в приемник и нейтрализуют щелочь, используемую для гидролиза эфира и для удержания борной кислоты, в результате чего могут быть потери бора. Этот недостаток можно устранить, прибавляя больше щелочи ( по индикатору) перед выпариванием. Тем не менее необходимо иметь в виду, что присутствие значительных количеств щелочных или щелочноземельных металлов мешает фотометрическому определению бора с применением кармина или других реагентов, реакции с которыми проводятся в среде концентрированной серной кислоты. [3]
Таким образом, для определения бора необходимо в солянокислом растворе отделить от бора германий, что может быть легко выполнено экстракцией четыреххлористым углеродом с последующим выпариванием на водяной бане солянокислого раствора с небольшой добавкой маннита, чтобы предотвратить потери бора. В этом случае германий практически полностью удаляется и не обнаруживается при применении в качестве реактива резарсона. [4]
 |
Схема прибора Бетджа для улавливания летучих компонентов при растворении веществ в кислотах.| Схема устройства для разложения веществ сплавлением в вакууме. [5] |
А Иногда удается предотвратить потери летучих соединений добавлением некоторых реагентов. Так, введение 50 мг маннита предотвращает потери бора при упаривании досуха 100 мл раствора, содержащего 0 25 мг бора в виде борной кислоты. [6]
Бор вводят в магниевые сплавы в небольших количествах ( 0 5 %); иногда тысячные и даже десятитысячные доли процента. Магниевые сплавы растворяются очень быстро с большим выделением тепла, в процессе растворения возможны потери бора вследствие образования летучих борводородистых соединений. Чтобы избежать потерь бора, рекомендуется вести растворение сплава: 1) в присутствии окислителей; 2) под холодильниками. Ввиду того что потери выражаются обычно в тысячных долях процента бора, большие его количества ( 0 5 - 0 08 %) можно определять, не применяя холодильников, что для массовых анализов особенно важно. Сотые и десятые доли процента бора определяют объемным методом, а тысячные - колориметрически с реагентом хинализарином. [7]
Интересный метод определения бора в SiCl4 с чувствительностью до 5 - 10 - 8 % основан на гидролизе тетрахлорида раствором метилцианида, прокаливании образовавшейся кремневой кислоты с окоифторидом меди для удаления кремния и спектральном определении бора в остатке. Чувствительность, по данным авторов, равна 4 - 10 - 7 % ( 12 г SiCl4), но потери бора достигают почти 70 % [50], так как бор, очевидно, не полностью присутствует в тетра-хлориде кремния в виде ВС13, но образует с кремнием смешанные хлориды. [8]
Интересный метод определения бора в SiCU с чувствительностью до 5 - 10 - 8 % основан на гидролизе тетрахлорида раствором метилцианида, прокаливании образовавшейся кремневой кислоты с оксифторидом меди для удаления кремния и спектральном определении бора в остатке. Чувствительность, по данным авторов, равна 4 - 10 - 7 % ( 12 г SiCU), но потери бора достигают почти 70 % [50], так как бор, очевидно, не полностью присутствует в тетра-хлориде кремния в виде ВС13, но образует с кремнием смешанные хлориды. [9]
Однако при этом не обеспечивается полного удаления осаждаемых примесей, так как образующиеся осадки растворяются частично. Кроме того, могут наблюдаться потери бора вследствие его соосаждения. Этот метод следует применять для отделения бора от макроколичества сопутствующих элементов, когда не требуется высокой точности определения. [10]
Добавление некоторых комплексообразующих веществ ( НС1, HF, винная, лимонная кислоты и др.) к растворам азотной кислоты может повлиять на растворение тех металлов, которые не растворяются в одной азотной кислоте. При атомно-абсорбционном определении Sb, Cr, Cu, Fe, Pb, Mg, Mn, Ni, Si, Sn, Ti и Zn в алюминиевых сплавах пробу растворяют в пластмассовом сосуде в 40 % - ной HNO3 при нагревании. Затем при 50 С к раствору добавляют HF и через 10 мин 20 % - ный раствор тетрабората натрия. Применение для разложения материалов смеси азотной кислоты и маннита предотвращает потери бора при упаривании растворов. [11]
Ферробор повышенного качества ( марок ФБ20 и ФБ17) выплавляют в электропечи на блок, используя борный ангидрид ( для марки ФБ10) или борную кислоту ( для ФБ6) и порошок первичного алюминия. Процесс ведут с двумя выпусками шлака, для чего основную часть шихты и железотермитный осадитель делят на две равные части. Плавка начинается с проплавления запальной части шихты и затем на образующемся расплаве зажигают дуги. После проплавления первой части шихты при отключенной печи проплавляют первую половину осадителя. Расплав выдерживают - 10 мин, затем выпускают шлак, проплавляют оставшуюся шихту и вновь сливают шлак. Увеличение скорости проплавления может привести к выбросам шихты, а при снижении скорости проплавления увеличивается слой гарнисажа и, следовательно, потери бора. [13]
Кроме того, результаты опытов доказывают, что ( при наличии фтора в испытуемом сернокислом растворе происходит равновесное распределение бора между его комплексными соединениями с хин-ализаряном и с фтором. На этом основании автором был разработан новый специфический метод определения бора с хинализарином, заключающийся в определении путем колориметрического комуарирования изменения окраски испытуемого раствора с хинализарином три ведении в этот раствор 3 мг фтора. По этому методу одинаковые порции приготовленного с хинализарином испытуемого раствора разливают в четыре тробирки, установленные попарно в компараторе. К одному из пары растворов, помещенной с одной стороны в компараторе ( один за другим), прибавляют 3 мг фтора, к другому постепенно прибавляют сернокислый раствор соединения бора с хинализарином до уравнивания суммарной окраски этой пары растворов с суммарной окраской второй пары растворов, расположенной с другой стороны компаратора. При этом по мере прибавления в указанную пробирку раствора хин-ализарина с бором во все остальные пробирки одновременно прибавляют такие же количества аналогичного раствора хин-ализарина, не содержащего бора. Этот метод дает возможность определять бор при содержании в испытуемом растворе небольшого количества фтора; автором также разработаны способы предварительного удаления фтора, исключающие при этом потери бора. [14]
Страницы: 1