Потери - примесь
Cтраница 2
 |
График для определения. [16] |
Изменение расчетного состава за счет потерь в процессе синтеза может происходить в основном при процессах обезвоживания и термического разложения солей, выполняемых при температурах около 850 - 1000 С. При таких темпера - Турах степень диссоциации некоторых окислов составляет значительную величину, а давление пара чистых металлов таково, что возможны потери примесей за счет улетучивания. Например, это может относиться к таким примесям как Cd, As, Sb. Проверка соответствия расчетного и истинного состава синтетиче-1 ских эталонов может быть выполнена, например, с помощью радиометрического метода. В частности, с помощью радиоактивных изотопов было показано отсутствие потерь этих элементов при выпаривании растворов и прокаливании сухих остатков при 900 С. [17]
В органическую фазу вместе с экстрагируемыми примесями переходит некоторое количество основного металла. Однако после трехкратного промывания экстракта водой в нем остается не более 50 мкг ( исходная навеска металла 1 г) анализируемого металла. Потери примесей при промывании экстракта водой не наблюдается. [18]
Очень важно и очень трудно ори анализе нефтепродуктов с непламенной атомизацией пробы правильно выбрать условия озоления. Это связано с тем, что часто летучесть определяемых примесей в форме металлорганических соединений сравнима с летучестью органической основы. Для максимального снижения помех нужно в процессе озоления полностью отогнать основу. Но при этом неизбежны потери легколетучих примесей. Если озоление вести так, чтобы исключить потери примесей, то часть основы будет испаряться на стадии атомизации, ори этом возникнут значительные фоновые помехи. Особенно трудно определять в тяжелых нефтяных основах такие летучие элементы, как ртуть, мышьяк, кадмий, свинец, селен, сурьма. В таких случаях проводят частичное озоление, чтобы не потерять определяемые элементы, а для учета помех от основы проводят коррекцию фона с применением дейтериевой лампы. [19]
Страницы: 1 2