Cтраница 1
Потеря проб может происходить также из-за плохой конденсации их в ловушке. Для отбора летучих компонентов ловушку охлаждают в ледяной бане, в бане с сухим льдом или в бане с жидким азотом в зависимости от температуры кипения соединений. Заполнение ловушки измельченным инертным твердым веществом, таким, как очень чистый кварцевый песок или мелкие стеклянные шарики, повышает эффективность за счет увеличения поверхности, доступной для конденсации. Вещество, конечно, необходимо извлечь из набивки, и это влечет за собой введение дополнительной операции. В ловушках можно использовать активные твердые тела, например силикагель или активированный уголь, но этого по возможности следует избегать, поскольку некоторые компоненты пробы при нагревании ловушки могут десорбироваться не количественно. [1]
Причины и последствия потери пробы при вводе в сухой капсуле для автоматической газовой хроматографии пестицидов. [2]
Преимущества метода заключаются в его почти универсальной применимости для определения альдегидов и в том, что удается обойти затруднения, связанные с обратимостью и неполнотой реакции, потерями пробы и неудовлетворительным титрованием. Кроме того, в отличие от предыдущих методов не возникает затруднений в определении конечной точки титрования и нет необходимости пользоваться нестойкими реактивами. [3]
Вероятность погрешностей при анализе особенно велика на стадии разложения пробы, так как при этом обычно используют большие количества реагентов, и процесс разложения проводят в жестких условиях. Погрешности вызваны потерями пробы или ее компонентов, а также загрязнениями. [4]
Нагревание электродов до высокой температуры следует избегать, так как это приводит к потерям пробы при испарении. [5]
Де Клейн [45] несколько иначе проводил количественное определение фракций, выделенных на тонких слоях. Он соскребал пятна с пластинок ТСХ в ампулы, которые затем вводил в дозирующее устройство газового хроматографа, снабженное приспособлением для разрушения ампул. Вероятность потери пробы в данном случае невелика, на хроматограмме не появляются пики растворителя, мешающие анализу, а запаянные ампулы удобно хранить. [6]
Довольно высокие требования предъявляются к герметичности пневматической схемы газового хроматографа. Негерметичность газовых трактов оказывает влияние на стабильность нулевой линии ( шумы и дрейф), на погрешность и воспроизводимость хроматографического анализа. Негерметичность линии газа носи-теля после испарителя может привести к потерям пробы, а негерметичность линий вспомогательных газов к нестабильной работе детекторов. Кроме того, при негерметичности линий газа-носителя может происходить диффузия в колонку и детектор атмосферного кислорода, который способствует разложению пробы и неподвижной фазы, увеличивает фоновый ток и уменьшает чувствительность некоторых типов детекторов, разрушает чувствительные элементы детекторов по теплопроводности. [7]
Иногда системы ввода проб, применяемые для стабильных соединений, например фреонов, возможно использовать для анализа реакционноспособных соединений. Отверстие закрыто полосой силиконовой резины, закрепленной вокруг сосуда стальной лентой, имеющей отверстие, ось которого совпадает с осью отверстия в сосуде. На иглу надевают эластичную пробку диаметром 5 мм так, чтобы из нее выходил конец иглы длиной 2 - 3 мм. Этим концом резину прокалывают, и затем иглу вводят в сосуд для отбора пробы. Затем конец иглы перемещают в надетую на нее пробку, что полностью исключает контакт с воздухом и потерю пробы. Ввод пробы в хроматограф осуществляется после плотного прижатия торца пробки к мембране дозатора. Как известно, фреон-114 не является реак-ционноспособным соединением, но этот метод представляет интерес, поскольку при надлежащем выборе конструкционных материалов и подборе подходящего шприца описанный способ может оказаться пригодным и для рассматриваемых нами соединений. Очевидно, что для использования данного метода должна быть обеспечена инертная атмосфера в сосуде с продуктом предварительной продувкой газом-носителем, а в самом шприце также не должно содержаться следов воды и воздуха. [8]