Cтраница 1
Шариковая бюретка 21 служит для регулирования объема измерительной части установки. [1]
Установка ( рис. 29) состоит из 1) измерительной части, 2) вспомогательной части, обслуживающей шариковую бюретку и манометр Мак-Леода, и 3) системы вакуумных насосов. [2]
Промывку гребенки азотом повторяют еще 2 - 3 раза. После этого азотом несколько раз промывают кварцевую трубку для сжигания. Дальнейшую промывку прибора ведут азотом, освобожденным от кислорода. Для этого 50 мл азота забирают указанным выше путем в шариковую бюретку. Перекрывают верхний кран на пипетке с азотом и трехходовой кран на гребенке, затем открывают кран, сообщающий гребенку с поглотительным сосудом, в котором содержится щелочной раствор пирогаллола. Поднимая и опуская напорную склянку, пропускают азот через раствор пирогаллола до установления постоянного объема. Азотом, свободным от кислорода, промывают несколько раз гребенку и трубку для сжигания, выбрасывая каждый раз азот в атмосферу. После промывки прибора отсоединяют пипетку с азотом. [3]
Проверив герметичность прибора, приступают к промыванию азотом гребенки и кварцевой трубки. Вначале освобождают цилиндрическую бюретку от воздуха. После этого краны перекрывают. К левому отростку гребенки присоединяют пипетку с азотом, которую помещают в сосуд с запорной жидкостью. Затем открывают: нижний кран пипетки с азотом, кран на вилке, соединяющий напорную склянку с шариковой бюреткой, и трехходовой кран на гребенке для соединения пипетки с азотом. В последнюю очередь открывают верхний кран на пипетке с азотом. Опуская напорную склянку, забирают 15 - 20 мл азота в измерительную бюретку. Закрывают верхний кран пипетки с азотом, поднимают напорную склянку, открывают левосторонний трехходовой кран гребенки на атмосферу и смесь воздуха с азотом выбрасывают в атмосферу. Промывку гребенки азотом повторяют еще 2 - 3 раза. После этого азотом несколько раз промывают кварцевую трубку для сжигания. Дальнейшую промывку прибора ведут азотом, освобожденным от кислорода. Забирают 50 мл азота в шариковую бюретку. Перекрывают верхний кран на пипетке с азотом и трехходовой кран на гребенке, затем открывают кран, сообщающий гребенку с поглотительным сосудом, содержащим щелочной раствор пирогаллола. Поднимая и опуская напорную склянку, пропускают азот через раствор пирогаллола до установления постоянного объема. Азотом, свободным от кислорода, промывают несколько раз гребенку и трубку для сжигания, выбрасывая каждый раз азот в атмосферу. После промывки прибора отсоединяют пипетку с азотом. [4]
После промывки прибора азотом анализируемый газ набирают в измерительную бюретку. Сначала правый отросток гребенки, к которому был присоединен сосуд для сжигания, если пользуемся аппаратом ВТИ-1, наполняют запорной жидкостью. Для этого напорную склянку ставят на прибор, открывают кран на вилке и правый трехходовой кран гребенки на атмосферу, перекрыв левую часть гребенки, и заполняют отросток запорной жидкостью. Трехходовой кран на гребенке и кран на вилке закрывают и к отростку присоединяют газовую пипетку с пробой исследуемого газа. Пипетку помещают в сосуд с запорной жидкостью, и открывают нижний кран. Затем открывают кран на вилке, соединяющий напорную склянку с шариковой бюреткой, и, одновременно открывая верхний кран пипетки с газом и трехходовой кран на гребенке, забирают 80 мл испытуемого газа в шариковую измерительную бюретку, а затем еще 18 - 19 мл - в цилиндрическую бюретку. Закрывают кран гребенки и краны газовой пипетки и отнимают пипетку. После минутного стекания жидкости, наполняющей измерительную бюретку, отмечают точно до 0 05 мл объем взятого на анализ газа. При этом следует поднять напорную склянку и установить на одном уровне затворную жидкость в склянке и в измерительной бюретке. К полученному объему следует прибавить объем газа в пространстве-от 0 газовой бюретки до правого трехходового крана на отростке гребенки. В журнале следует отметить температуру газа ( температуру воды в стеклянном цилиндре, окружающем бюретку) и барометрическое давление. [5]
После промывки прибора азотом анализируемый газ набирают в измерительную бюретку. Правый отросток гребенки, к которому был присоединен сосуд для сжигания, если пользуются аппаратом ВТИ-1, наполняют запорной жидкостью. Для этого напорную склянку ставят на прибор, открывают кран на вилке и правый трехходовой кран гребенки на атмосферу, перекрыв левую часть гребенки, и заполняют отросток запорной жидкостью. Трехходовой кран на гребенке и кран на вилке закрывают и к отростку присоединяют газовую пипетку с пробой исследуемого газа. Пипетку помещают в сосуд с запорной жидкостью и открывают нижний кран. Затем открывают кран а вилке, соединяющей напорную склянку с шариковой бюреткой, и одновременно, открывая верхний кран пипетки с газом и трехходовой кран на гребенке, забирают 80 мл испытываемого газа в шариковую измерительную бюретку, а затем еще 1 8 - 19 мл - в цилиндрическую бюретку. Закрывают кран гребенки и краны газовой пипетки и отнимают пипетку. При этом следует поднять напорную склянку и установить на одном уровне затворную жидкость в склянке и в измерительной бюретке. К полученному объему следует прибавить объем газа в пространстве от нуля газовой бюретки до правого трехходового крана на отростке гребенки. В журнале следует отметить температуру газа ( температуру воды в стеклянном цилиндре, окружающем бюретку) и барометрическое давление. [6]
В последнюю очередь открывают верхний кран на пипетке с азотом. Опуская напорную склянку, забирают 15 - 20 мл азота в измерительную бюретку. Закрывают верхний кран пипетки с азотом, поднимают напорную склянку, открывают левосторонний трехходовой кран гребенки на воздух и выбрасывают смесь воздуха с азотом в атмосферу. Промывку гребенки азотом повторяют еще 2 - 3 раза. Азотом несколько раз промывают кварцевую трубку для сжигания. Дальнейшую промывку прибора ведут азотом. Для этого помещают 50 мл азота описанным выше способом в шариковую бюретку, перекрывают верхний кран на пипетке с азотом и трехходовой кран на гребенке, открывают кран, между гребенкой и поглотительным сосудом, в котором содержится щелочной раствор пирогаллола. Поднимая и опуская напорную склянку, пропускают азот через раствор пирогаллола до постоянного объема. Азотом, свободным от кислорода, промывают несколько раз гребенку и трубку для сжигания, азот каждый раз выбрасывают в атмосферу. После промывки прибора отсоединяют пипетку с азотом. [7]
В этом случае помещают в измерительную бюретку 100 мл воздуха и пропускают через пирогаллол до постоянного объема. В 100 мл воздуха содержится примерно 79 мл азота, остальное - кислород. После промывки прибора азотом анализируемый газ набирают в измерительную бюретку. Правый отросток гребенки, к которому был присоединен сосуд для сжигания, если пользуются аппаратом ВТИ-1, наполняют запорной жидкостью. Для этого напорную склянку ставят на прибор, открывают кран на вилке и правый трехходовой кран гребенки на воздух, перекрыв левую часть гребенки, заполняют отросток жидкостью. Трехходовой кран на гребенке и кран на вилке закрывают, к отростку присоединяют газовую пипетку с пробой исследуемого газа. Пипетку помещают в сосуд с запорной жидкостью и открывают нижний кран. Затем открывают кран на вилке, соединяющей напорную склянку с шариковой бюреткой, и одновременно, открывая верхний кран пипеткой с газом и трехходовой кран на гребенке, отбирают 80 мл испытуемого газа в шариковую измерительную бюретку, а затем еще 18 - 19 мл - в цилиндрическую бюретку. Закрывают кран гребенки и краны газовой пипетки и отнимают пипетку. При этом следует поднять напорную склянку и установить на одном уровне запорную жидкость в склянке и измерительной бюретке. [8]
Проверяют герметичность всех частей газоанализатора. Затем перекрывают кран на вилке к шариковой части бюретки и опусканием напорной склянки забирают в цилиндрическую измерительную бюретку 10 - 15 мл воздуха, после чего кран на гребенке и кран на вилке закрывают. Замечают уровень жидкости в цилиндрической бюретке, напорную склянку ставят на верх прибора и открывают кран на вилке к цилиндрической бюретке. При герметичности прибора уровень жидкости в бюретке не меняется. В противном случае устраняют утечку и проверяют герметичность кварцевой трубки для сжигания. После этого приступают к промыванию гребенки и кварцевой трубки азотом. Сначала освобождают цилиндрическую бюретку от воздуха. После этого краны перекрывают. К левому отростку гребенки присоединяют пипетку с азотом, которую помещают в сосуд с запорной жидкостью. Затем открывают нижний кран пипетки с азотом, кран на вилке, соединяющий напорную склянку с шариковой бюреткой, и трехходовой кран на гребенке для соединения пипетки с азотом. В последнюю очередь открывают верхний кран на пипетке с азотом. Опуская напорную склянку, забирают 15 - 20 мл азота в измерительную бюретку. Закрывают верхний кран пипетки с азотом, поднимают напорную склянку, открывают левосторонний трехходовой кран гребенки на атмосферу и выбрасывают смесь воздуха с азотом в атмосферу. [9]
Проверив герметичность прибора, приступают к промыванию азотом гребенки и кварцевой трубки. Вначале освобождают цилиндрическую бюретку от воздуха. После этого краны перекрывают. К левому отростку гребенки присоединяют пипетку с азотом, которую помещают в сосуд с запорной жидкостью. Затем открывают: нижний кран пипетки с азотом, кран на вилке, соединяющий напорную склянку с шариковой бюреткой, и трехходовой кран на гребенке для соединения пипетки с азотом. В последнюю очередь открывают верхний кран на пипетке с азотом. Опуская напорную склянку, забирают 15 - 20 мл азота в измерительную бюретку. Закрывают верхний кран пипетки с азотом, поднимают напорную склянку, открывают левосторонний трехходовой кран гребенки на атмосферу и смесь воздуха с азотом выбрасывают в атмосферу. Промывку гребенки азотом повторяют еще 2 - 3 раза. После этого азотом несколько раз промывают кварцевую трубку для сжигания. Дальнейшую промывку прибора ведут азотом, освобожденным от кислорода. Забирают 50 мл азота в шариковую бюретку. Перекрывают верхний кран на пипетке с азотом и трехходовой кран на гребенке, затем открывают кран, сообщающий гребенку с поглотительным сосудом, содержащим щелочной раствор пирогаллола. Поднимая и опуская напорную склянку, пропускают азот через раствор пирогаллола до установления постоянного объема. Азотом, свободным от кислорода, промывают несколько раз гребенку и трубку для сжигания, выбрасывая каждый раз азот в атмосферу. После промывки прибора отсоединяют пипетку с азотом. [10]