Cтраница 3
Сначала подтягивают мениск в колоколе. Для этого кран 75 повертывают вправо на петлю и бюретку, после чего рабочая бюретка и колокол представляют два сообщающихся вверху сосуда. Микробюретку и манометр нужно отключить от напорной склянки, кран 5 следует повернуть на рабочую бюретку и напорную склянку, кран манометра 14 закрыть. Затем открывают воздушный кран бюретки на воздух и, поднимая напорную склянку, выталкивают воздух из рабочей бюретки и заполняют ее раствором соли. После этого ВОЗДУШНЫЙ кран закрывают. [31]
Удобнее заливать поглотительные сосуды ( кроме бромного), когда они уже присоединены к прибору. Для этого на задний отросток сосуда 21 надевают резиновую трубочку длиной 15 - 20 см с небольшой воронкой. Угловой кран 24 заливаемого сосуда ставят на сообщение капилляра с гребенкой и бюреткой, два других крана 24 и 14 должны быть закрыты, кран 75 должен быть повернут влево на гребенку и бюретку, рабочая бюретка должна быть заполнена доверху раствором соли, кран 5 закрыт. Реактивом должна заполняться вся камера, а также форсунка и капилляр до резиновых муфт. Поднятия реактива в форсунке достигают поворотом крана 24 на форсунку, что нужно делать очень осторожно, так как по форсунке очень легко засосать реактив в гребенку и даже в бюретку, после чего необходимо снова мыть весь прибор. При повороте крана 24 на форсунку следует сначала поднять напорную склянку вверх и ввести воздух через форсунку в сосуд, а затем уже начать осторожно подтягивать жидкость, опуская для этого напорную склянку. После этого кран 24 закрывают. Во вспомогательной камере 18 должен оставаться гидравлический затвор. [32]
Сначала забирают 25 - 50 см3 газа и кран 14 закрывают. Забранный газ выбрасывают наружу через воздушный кран, делая это с целью промывки соединительного капилляра и гребенки. Затем уже забирают л робу газа для анализа. После этого кран 14 закрывают. Кран манометра 11 во время забора пробы газа должен быть закрыт. Не следует стремиться взять точно 75 см3 газа но рабочей бюретке и 25 см3 по микробюретке. [33]
Добавив воздух, приступают к сжиганию газа. Сначала на сжи-гательную петлю надвигают обогревательную печь, дающую температуру 150 - 200, и переключают ее к источнику тока. Концы термопары петли присоединяют к милливольтметру. В холодильник петли пускают слабый ток воды. Когда петля нагреется до 150 - 200, начинают сжигание газа. Для этого, подняв напорную склянку, повертывают кран 75 вправо ( на петлю и бюретку) и начинают перекачивать газ из бюретки через петлю в колокол и обратно. После этого обогревательную печь отодвигают от петли и начинают охлаждать газ и петлю, перекачивая опять газ в колокол и бюретку. Если газ и петля совсем остыли, то уровень жидкости в отростке 9 не должен подниматься, в противном случае необходимо еще несколько раз перекачать газ через петлю в колокол и обратно. Для контроля температуры газа в рабочую бюретку вставляют термометр. Убедившись в полном остывании газа, делают отсчет догоревшего газа и записывают объем. [34]