Cтраница 1
Ртутные бюретки, в которых дозировка израсходованного раствора основана на учете числа поворотов микровинта ( см. стр. Сначала поворачивают, микровинт до тех тор, пака мениск ртути не окажется на уровне открытого конца бюрежи. Затем делают определенное число полных оборотов винта, вытекающую ртуть со-бира-ют в бюкс и взвешивают. По массе ртути определяют ее объем, затем делят на число сделанных оборотов микровинта и узнают, какой объем жидкости вытесняется из бюретки при одном полном обороте микровинта. [1]
Для калибрования ртутных бюреток, в которых дозировка израсходованного объема производится на основании учета числа поворотов микровинта, поступают следующим образом. Соответствующим поворачиванием винта доводят мениск ртути до открытого конца микробюретки. Затем производят определенное число полных оборотов винта и вытекающую ртуть собирают в стакан и взвешивают. По весу ртути определяют ее объем, затем делят на число оборотов винта и узнают, какой объем жидкости вытесняется при одном полном обороте винта. [2]
Для этого при помощи ртутной бюретки создают в кол ( вакуум, присоединяют колбу к газометру с кислородом и колбу кислородом до атмосферного давления. Открывают пробку и быстро вливают в через воронку пипеткой 25 см3 бензина. Колбу снова плотно вают и подводят под нее кипящую водяную баню. Каждые 5 в течение опыта записывают показания манометра. [3]
Если в безвоздушное пространство, образованное в ртутной бюретке ( высота которой должна быть более 760 мм), ввести несколько капель однородной жидкости, то она будет испаряться и безвоздушное пространство наряду с парами ртути заполнится парами испытуемой жидкости. Однако если продолжать вводить в бюретку новые порции жидкости, то вскоре испарение жидкости прекратится, и над ртутью образуется слой жидкости. [4]
В колбу с узким горлом емкостью 300 см3, соединенную посредством толстостенной резиновой трубки с ртутной бюреткой и грушей, вводят 1 CMS подлежащего окислению вещества, 50 см3 0 01 N нейтрального раствора натриевой соли индиготинсульфокислоты, 5 - 10 см3 слабой серной кислоты и 50 % уксусной кислоты. Время от времени встряхивают колбу и выравнивают ртуть. Когда индиго полностью обесцвечено, отмечают объем израсходованного кислорода и сопоставляют, как выше было указано, с количеством, поглощенным самим индиго. [5]
Отбор газа осуществляют: 1) с помощью запорной жидкости; 2) путем перепускания газа из емкости с большим давлением в емкость с меньшим давлением; 3) откачиванием газа ртутной бюреткой или ртутным насосом. [6]
Опыты с гелием, дающие возможность определить объем твердого вещества и его плотность, производились в особой аппаратуре малого объема. При заполнении ртутью можно получить общий ( видимый) объем таблеток образца и их видимую плотность; измерения производятся объемным методом с помощью ртутной бюретки, припаянной непосредственно к сосуду, в котором проводят измерение с помощью гелия. Разность между видимым объемом таблеток образца и объемом твердого вещества в них и представляет собой, очевидно, объем пор. [7]
Ошибки смачивания и натекания Вызываются тем, что после вытеснения титрованного раствора на внутренней поверхности бюретки остается еще немного жидкости. Относительное количество остающейся и неучтенной жидкости увеличивается с уменьшением внутреннего диаметра бюретки. Поэтому эти ошибки особенно заметны при титровании из капиллярных бюреток. В ртутных бюретках очень небольшое количество раствора оказывается между ртутью и стенками бюретки. Учитывать эти объемы при каждом титровании очень трудно. Поэтому для уменьшения или устранения таких ошибок следует калибровать бюретки в условиях их применения. Например, при калибровке ртутных бюреток ртуть вводят в канал бюретки одновременно с водой ( см. стр. [8]
Ошибки смачивания и натекания Вызываются тем, что после вытеснения титрованного раствора на внутренней поверхности бюретки остается еще немного жидкости. Относительное количество остающейся и неучтенной жидкости увеличивается с уменьшением внутреннего диаметра бюретки. Поэтому эти ошибки особенно заметны при титровании из капиллярных бюреток. В ртутных бюретках очень небольшое количество раствора оказывается между ртутью и стенками бюретки. Учитывать эти объемы при каждом титровании очень трудно. Поэтому для уменьшения или устранения таких ошибок следует калибровать бюретки в условиях их применения. Например, при калибровке ртутных бюреток ртуть вводят в канал бюретки одновременно с водой ( см. стр. [9]
Метод основан на принципе непосредственного определения растворимости из отношения объема растворенного газа к объему растворителя при данной температуре и постоянном давлении. Схема прибора представлена на рис. 6.5. Абсорбционный сосуд состоит из двух шаровых камер А и В. По объему первая примерно в два раза больше второй. Заполнение обезгаженным растворителем объема В осуществляется через трехходовой кран С. После этого бюретка F и первая камера абсорбционного сосуда заполняются ненасыщенным парами растворителя газом до атмосферного давления по индикатору давления G. С помощью катетометра регистрируется начальное показание ртутной бюретки и открывается кран между камерами А и В. В результате этого растворитель перетекает из меньшей камеры в большую и образуется поверхность раздела газ - жидкость, необходимая для процесса растворения. [10]
Агатовая подставка, на которую опирается коромысло, должна быть совершенно горизонтальна, что достигается подвинчиванием уравнительных винтов и проверяется постукиванием пальцем по весам; если при этом коромысло сдвигается в одну какую-либо сторону, это означает, что агатовая подставка имеет в эту сторону уклон. Весы перед работой проверяют на плотность всех соединений; для этой цели откачивают из весов воздух, а затем, закрыв вентиль, через который производилась откачка, наблюдают за манометром. Если в течение 5 мин. После этой проверки наполняют весы сухим воздухом, впуская его через трубку с хлористым кальцием или фосфорным ангидридом. В конце осушительной трубки имеется вата, чтобы воспрепятствовать попаданию пыли в камеру весов. Воздух откачивают через вентили 3 и 4 при помощи хорошего масляного или ртутного насоса. Если в весах находился газ от предыдущего определения, то его удаляют путем нескольких повторных откачек и наполнений прибора воздухом. Впускать воздух через вентиль следует очень осторожно и закрывать его нужно в тот момент, когда черта на коромысле совпадет с чертой на стекле. Рекомендуется сначала набрать в весы воздуха больше, чем следует, а затем, закрыв вентиль 3, выпустить излишек воздуха через вентиль 4, который допускает более тонкую регулировку и позволяет изменять давление очень медленно и постепенно. Когда будет достигнуто равновесие, отсчитывают давление манометра. Также отсчитывают и атмосферное давление по барометру. После этого весы наполняют газом, удельный вес которого требуется определить. Для наполнения весов газом поступают следующим образом. Вентиль 3 при помощи толстостенного каучука соединяют с трехходовым краном ртутной бюретки или насоса. Затем, оставляя вентиль 3 открытым, откачивают воздух из весов и из каучука. Свободную трубку трехходового крана присоединяют к источнику газа и из нее также откачивают воздух. После откачки опусканием уравнительного сосуда газ набирают в бюретку или насос. [11]