Потирание
Cтраница 3
Выпавший осадок отфильтровывают ( иногда кристаллизация наступает только после потирания палочкой или внесения затравки), промывают небольшим количеством эфира. Аддукт можно перекристаллизовать из этилацетала, но очистка сопровождается большими потерями. [31]
Иногда для выпадения осадка раствор необходимо энергично перемешивать при потираний стеклянной палочкой стенок сосуда. [32]
Если этого не происходит, полезно создать центр кристаллизации путем потирания стеклянной палочкой или внесения кристаллика аддукта. [33]
Из разбавленных растворов осадок выпадает не сразу; появление его ускоряют потиранием палочкой о стенки пробирки, дают постоять 15 - 20 минут. Другие катионы первой группы проведению реакции не мешают. [34]
При встряхивании пересыщенного раствора, внесении в него кристаллика соли или даже простым потиранием стеклянной палочкой о стенки сосуда происходит мгновенное обильное выделение кристаллов растворенного вещества. После этого раствор становится насыщенным. [35]
Если не имеется кристаллической rf - маннозы, то можно вызвать кристаллизацию потиранием стенок колбы стеклянной палочкой. [36]
 |
Кристаллы MgNH4PO4 6Н2О, образующиеся при быстрой кристаллизации. [37] |
Из разбавленных растворов осадок выпадает не сразу: появление его можно ускорить взбалтыванием или потиранием палочкой о стенки пробирки. Иногда дают раствору постоять 15 - 20 мин. [38]
Реакцию необходимо выполнять на холоду ( лучше даже при охлаждении раствора под краном) и при потираний стеклянной палочкой, так как легко образуются пересыщенные растворы. [39]
Na м жно открыть реакцией с KH2SbO4, ведя ее в строго нейтральней среде ( рН7) при потираний стеклянной палочкой и охлаждении раствора ( стр. [40]
Упорно пристающие к внутренним стенкам стакана остатки осадка, которые не удалось отмыть ни струйкой жидкости, ни потиранием палочкой, приходится удалять палочкой с резиновым наконечником. Предварительно удаляют бывшую в работе палочку, тщательно ополоснув ее в стакан с осадком. [41]
Если через 50 минут не образовались кристаллы, то необходимо остановить дальнейшее прибавление ацетальдегида и добиться начала кристаллизации потиранием стеклянной палочкой или внесением готовых кристаллов фурилакролеина. Задержка кристаллизации наступает в случае, если было допущено повышение температуры смеси выше 0 или быстрое прибавление ацетальдегида. В этом случае фурилакролеин выделяется в виде тяжелого коричневого масла, и выход чистого продукта снижается. [42]
По окончании реакции окисления к смеси прибавляют раствор 10 г 2nCU в 20 мл воды, причем выделяются, особенно при потираний стеклянной палочкой, красивые кристаллы двойной цинковой соли красителя. Через полчяса кристаллы отсасывают, промывают сначала холодной водой, затем спиртом и, наконец, эфиром. [43]
Для ускорения образования осадка выработаны определенные практические приемы: для осадков с нуклеа-ционным контролем - введение зародышей в раствор, например посредством потирания стеклянной палочкой стенок сосуда, вследствие чего возникают маленькие обломки стекла, служащие ядрами кристаллизации; для осадков с диффузионным контролем - нагревание раствора; во многих случаях - введение других кристаллов в пересыщенный раствор; создание большого пересыщения за счет быстрого и одновременного введения реак-тантов. Наконец, для регулирования заряда частиц осадка и их сольватации часто предусматривают определенный порядок сливания растворов. Подробнее о некоторых из этих приемов см. в разд. [44]
Растворяют приблизительно 1 г циануровой кислоты в 500 мл горячей воды, охлаждают раствор, добавляют 40 мл раствора сульфата меди ( при перемешивании и потираний стеклянной палочкой стенки химического стакана) и дают постоять 30 мин. Сливают раствор, осадок промывают 2 % - ным раствором гидроокиси аммония. Фильтруют смесь через фильтр-тигель с пластинкой из пористого стекла, промывают осадок ( диам-монийдицианурат меди) ацетоном и сушат, просасывая через него воздух. Разбавляют 20 мл концентрированного раствора гидроокиси аммония до 1 л и насыщают раствор диаммонийдициануратом меди. [45]
Страницы: 1 2 3 4