Cтраница 2
Бабинский, Днрдорф и Киф [64] провели количественное исследование переохлаждения 9Э % - ной перекиси водорода. В большинстве опытов растворы переохлаждались на 40 ниже температуры замерзания, причем на переохлаждение не влияют ни перемешивание, пи потирание стенок пробирки, ни скорость охлаждения. Аналогичные опыты, проведенные при пониженном давлении с целью удаления растворенного кислорода, дали такие же результаты. Присутствие других веществ, например полиэтилена, нержавеющей стали, алюминия или оттавского песка, приводит к большому колебанию результатов, хотя, как правило, всегда происходит переохлаждение по меньшей мере на 10 ниже температуры замерзания; некоторые пробы даже в присутствии указанных веществ удавалось охладить без замораживания до очень низких температур. [16]
При протекании реакций обмена осадок трудно - и среднерас-творимых электролитов образуется в том случае, если произведение концентраций ( произведение активностей) ионов в растворе превышает величину его произведения растворимости при данной температуре. Однако выпадение осадка может начаться не сразу после сливания соответствующих растворов, а спустя некоторое время, так как при сливании растворов могут образоваться пересыщенные растворы, которые лишь при стоянии или при потираний стенок пробирки стеклянной палочкой выделяют осадок. [17]
Кристаллические осадки при наблюдении их невооруженным глазом кажутся мелкими или крупнозернистыми; под микроскопом же обычно видны отдельные кристаллы определенной формы. Кристаллические осадки часто образуются не сразу после их выпадения, а лишь через некоторый промежуток времени. Взбалтывание и потирание стенок пробирки стеклянной палочкой ускоряет образование кристаллических осадков. [18]
В короткой пробирке растворяют 0.94 г фенилгидразин-п-сульфокислоты в 2 5 мл горячей воды при осторожном постепенном добавлении 0 3 г углекислого натрия. Раствор центрифугируют в горячем виде, затем небольшой избыток соды в растворе нейтрализуют, приливая по каплям соляную кислоту до нейтральной реакции на лакмус. После охлаждения добавляют 0 65 г ацетоуксусного эфира и, хорошо размешивая в течение 15 мин. Затем, не прерывая размешивания, раствору дают охладиться и подкисляют его 0 9 мл концентрированной соляной кислоты. Часто сульфофенилметил-пиразолон выделяется только после длительного потирания стенки пробирки стеклянной палочкой. Сульфофенил - З - метил-5 - пира-золон отделяют центрифугированием и промывают несколькими каплями холодной воды. После сушки в вакууме при 80 продукт получают в виде желтоватого порошка. [19]