Cтраница 2
При этом водород, азот, метан, этан и этилен выделяются вместе и направляются в бюретку 6, где сохраняются для дальнейшего анализа. На колонках 1 и 2 при той же скорости потока углекислого газа разделяются углеводороды С3, С4 и С5 в следующей последовательности: пропан, пропилен, изобутан, м-бутан, сумма бутиленов, изопентан, w - пентан и сумма амиленов. [16]
Влажность пасты определяется высушиванием навески пасты, помещенной во взвешенный бюкс - - небольшой стеклянный стаканчик. В бюкс помещают 5 - 10 г влажной пасты и высушивают в электрическом сушильном шкафу при температуре 170 - 200 С в потоке сухого воздуха или, что лучше, в потоке углекислого газа, чтобы металлический свинец не окислялся. Потеря веса в пасте, выраженная в процентах к весу исходной пасты, и есть влажность пасты. [17]
Влажность пасты определяется высушиванием навески пасты, помещенной во взвешенный бюкс - небольшой стеклянный стаканчик. В бюкс помещают 5 - 10 г влажной пасты и высушивают в электрическом сушильном шкафу при температуре 170 - 200 С в потоке сухого воздуха или, что лучше, в потоке углекислого газа, чтобы металлический свинец не окислялся. Потеря веса в пасте, выраженная в процентах к весу исходной пасты, и есть влажность пасты. [18]
Шлифы смачивают водой ( но не смазкой) и соединяют. Для лучшей герметизации прибора в местах соединения шлифа применяют водяную каплю. Через прибор пропускают поток углекислого газа со скоростью пузырек в 1 сек. Затем нагревание прекращают, поглотительный сосуд снимают и содержимое сосуда при многократном ополаскивании водой переносят в коническую колбу, в которую предварительно вливают 12 мл 10 % - ного водного раствора уксуснокислого натрия и 50 мл воды; общий объем жидкости в колбе должен быть - 150 мл. [19]
Перед началом анализа прибор проверяют на герметичность. Создают вакуум при помощи напорной склянки одной из измерительных бюреток. После устранения обнаруженных неплотностей систему и колонку продувают углекислым газом со скоростью 40 мл / мин. Для анализа в бюретку 5 забирают 100 мл газа. Определяют суммарное содержание двуокиси углерода и сероводорода поглощением в 33 % - ном растворе КОН. Содержание кислорода определяют поглощением в растворе пирогаллола. Остаток газа после абсорбционного анализа остается в бюретке 5 для дальнейшего хроматографического анализа. Часть этого газа расходуется на промывку системы. При этом водород, азот, метан, этан и этилен выделяются вместе и направляются в бюретку 6, где сохраняются для дальнейшего анализа. На колонках 1 и 2 при той же скорости потока углекислого газа разделяют углеводороды С3, С4 и С5 в следующей последовательности: сначала выделяется пропан, затем пропилен, нзобутан, к-бутан, сумма бутиленов, изопентан, к-пентан и сумма амиленов. При выделении углеводородов С4 скорость потока углекислого газа увеличивается до 60 мл / мин. При разделении углеводородов С5 скорость потока газа-носителя составляет уже 80 мл / мин. На разделение углеводородов Сз, С4 и С5 требуется 40 - 50 мин. Отсчеты объема газов в бюретке производят через каждые 15 сек. [20]
Перед началом анализа прибор проверяют на герметичность. Создают вакуум при помощи напорной склянки одной из измерительных бюреток. После устранения обнаруженных неплотностей систему и колонку продувают углекислым газом со скоростью 40 мл / мин. Для анализа в бюретку 5 забирают 100 мл газа. Определяют суммарное содержание двуокиси углерода и сероводорода поглощением в 33 % - ном растворе КОН. Содержание кислорода определяют поглощением в растворе пирогаллола. Остаток газа после абсорбционного анализа остается в бюретке 5 для дальнейшего хроматографического анализа. Часть этого газа расходуется на промывку системы. При этом водород, азот, метан, этан и этилен выделяются вместе и направляются в бюретку 6, где сохраняются для дальнейшего анализа. На колонках 1 и 2 при той же скорости потока углекислого газа разделяют углеводороды С3, С4 и С5 в следующей последовательности: сначала выделяется пропан, затем пропилен, нзобутан, к-бутан, сумма бутиленов, изопентан, к-пентан и сумма амиленов. При выделении углеводородов С4 скорость потока углекислого газа увеличивается до 60 мл / мин. При разделении углеводородов С5 скорость потока газа-носителя составляет уже 80 мл / мин. На разделение углеводородов Сз, С4 и С5 требуется 40 - 50 мин. Отсчеты объема газов в бюретке производят через каждые 15 сек. [21]