Cтраница 5
Водород, выделяющийся из образца, проходит в потоке гелия через определенный объем дозатора. Переключением крана-дозатора вводят определенное количество пробы в хроматографиче-скую систему. При температуре ниже 300, когда количество водорода, растворенного в стали невелико, производят предварительное концентрирование водорода. Для этого поток гелия, проходящий через трубку с образцом, направляют при помощи крана-дозатора на разделительную колонку. Ловушку 10 погружают в жидкий азот. По истечении определенного времени ( время наполнения устанавливают опытным путем) ловушку 11 также погружают в жидкий азот, а ловушку 10 вынимают из сосуда Дьюара. [61]
![]() |
Схема установки для изучения процесса растворения водорода. [62] |
Водород, выделяющийся из образца, проходит в потоке гелия через определенный объем дозатора. Переключением крана-дозатора вводят определенное количество пробы в хроматографиче-скую систему. При температуре ниже 300, когда количество водорода, растворенного в стали невелико, производят предварительное концентрирование водорода. Для этого поток гелия, проходящий через трубку с образцом, направляют при помощи крана-дозатора на разделительную колонку. Ловушку 10 погружают в жидкий азот. По истечении определенного времени ( время наполнения устанавливают опытным путем) ловушку / / также погружают в жидкий азот, а ловушку 10 вынимают из сосуда Дьюара. [63]
Метод основан на сжигании навески каучука - в потоке гелия в присутствии окиси меди с последующим восстановлением продуктов окисления и хроматографическим определением образующегося газообразного азота. [64]
Кислотность катализатора определяют по количеству адсорбированного им аммиака из потока гелия при 200 - 260 С. Выбор аммиака в качестве адсорбата обусловлен небольшим размером его молекулы, устойчивостью при высоких температурах, простотой его дозировки в поток газа-носителя, подходящей константной диссоциации ( р / ( 4 75), позволяющей определять не только сильные кислотные, но и слабые центры. При анализе используют высокотемпературный хроматограф марки Вилли-Гиде с детектором по теплопроводности и температурой термостатирования 260 С. [65]