Cтраница 1
Бензиловый эфир 4-винилбензолсульфокислоты получают дегидроброми-рованием бензилового эфира 4 - ( 3-бромэтил) бензолсульфокислоты; выход неочищенного вещества равен 60 - 80 % от теор. [1]
Это соединение, известное также как 4-винилбензолсульфокислота, легко может быть получено сульфированием о-бромэтилбензола с последующей обработкой щелочью, вызывающей одновременно дегидробромирование и образование соли сульфокислоты. [2]
Этот раствор экстрагируют тремя порциями эфира ( по 50 мл каждая) и водный раствор упаривают досуха. Полученную неочищенную калиевую соль 4-винилбензолсульфокислоты растворяют в смеси метилового спирта и воды ( 1: 1) и охлаждают до - 20; выпадает 1 35 г калиевой соли 4-винилбензолсульфокислоты. [3]
Жидкость мутнеет и выпадает смесь хлористого и бромистого калия. Горячую смесь фильтруют и из фильтрата при охлаждении выпадает калиевая соль 4-винилбензолсульфокислоты, кристаллизующаяся в виде белых табличек; выход равен 60 % от теорет. [4]
Этот раствор экстрагируют тремя порциями эфира ( по 50 мл каждая) и водный раствор упаривают досуха. Полученную неочищенную калиевую соль 4-винилбензолсульфокислоты растворяют в смеси метилового спирта и воды ( 1: 1) и охлаждают до - 20; выпадает 1 35 г калиевой соли 4-винилбензолсульфокислоты. [5]
Через час реакционную смесь при перемешивании выливают на лед; осаждается хлорангидрид 4 - ( ( 5-бромэтил) бензолсуль-фокислоты, который промывают водой со льдом и растворяют в эфире. Эфирный раствор промывают разбавленным раствором бикарбоната натрия, сушат и отгонят эфир. Остаток растворяют в 350 мл холодного 95 % - ного спирта и медленно прибавляют раствор 224 г едкого кали в 1 л 95 % - ного спирта. Смесь кипятят 1 час, фильтруют, остаток на фильтре переносят в 500 мл горячего спирта и вновь фильтруют. Фильтраты соединяют и охлаждают до - 20; получают неочищенную калиевую соль 4-винилбензолсульфокислоты. Неочищенную соль растворяют в минимальном количестве горячей воды и фильтруют. Фильтрат экстрагируют бензолом и охлаждают до начала осаждения калиевой соли 4-винилбензолсульфокислоты. После перекристаллизации из 95 % - ного спирта получают 66 5 г калиевой соли 4-винилбензолсульфокислоты; выход составляет 30 % оттеорет. [6]
Через час реакционную смесь при перемешивании выливают на лед; осаждается хлорангидрид 4 - ( ( 5-бромэтил) бензолсуль-фокислоты, который промывают водой со льдом и растворяют в эфире. Эфирный раствор промывают разбавленным раствором бикарбоната натрия, сушат и отгонят эфир. Остаток растворяют в 350 мл холодного 95 % - ного спирта и медленно прибавляют раствор 224 г едкого кали в 1 л 95 % - ного спирта. Смесь кипятят 1 час, фильтруют, остаток на фильтре переносят в 500 мл горячего спирта и вновь фильтруют. Фильтраты соединяют и охлаждают до - 20; получают неочищенную калиевую соль 4-винилбензолсульфокислоты. Неочищенную соль растворяют в минимальном количестве горячей воды и фильтруют. Фильтрат экстрагируют бензолом и охлаждают до начала осаждения калиевой соли 4-винилбензолсульфокислоты. После перекристаллизации из 95 % - ного спирта получают 66 5 г калиевой соли 4-винилбензолсульфокислоты; выход составляет 30 % оттеорет. [7]
Через час реакционную смесь при перемешивании выливают на лед; осаждается хлорангидрид 4 - ( ( 5-бромэтил) бензолсуль-фокислоты, который промывают водой со льдом и растворяют в эфире. Эфирный раствор промывают разбавленным раствором бикарбоната натрия, сушат и отгонят эфир. Остаток растворяют в 350 мл холодного 95 % - ного спирта и медленно прибавляют раствор 224 г едкого кали в 1 л 95 % - ного спирта. Смесь кипятят 1 час, фильтруют, остаток на фильтре переносят в 500 мл горячего спирта и вновь фильтруют. Фильтраты соединяют и охлаждают до - 20; получают неочищенную калиевую соль 4-винилбензолсульфокислоты. Неочищенную соль растворяют в минимальном количестве горячей воды и фильтруют. Фильтрат экстрагируют бензолом и охлаждают до начала осаждения калиевой соли 4-винилбензолсульфокислоты. После перекристаллизации из 95 % - ного спирта получают 66 5 г калиевой соли 4-винилбензолсульфокислоты; выход составляет 30 % оттеорет. [8]