Cтраница 4
Бюхнера, промывают разбавленным раствором осадителя и приготавливают для измерения активности. [46]
Бюхнера и фильтрат переносят в стакан емкостью 600 мл. Прибавляют к фильтрату 65 мл концентрированной азотной кислоты и кипятят раствор до прекращения выделения окислов азота. Если в исходном веществе содержались сурьма и висмут, то они выпадают в виде основных нитратов. Осадок отфильтровывают на асбестовом фильтре, после чего прозрачный раствор переносят в стакан емкостью 600 мл и осторожно упаривают на водяной бане в вытяжном шкафу. Выпадает основной нитрат теллура. Упаривание продолжают, пока объем раствора не уменьшится до 100 мл; тогда его охлаждают, кристаллический осадок отфильтровывают, промывают водой на воронке Бюхнера и высушивают на воздухе. [47]
Бюхнера через капроновую ткань, а затем определяют его прозрачность. [48]
Бюхнера, промывают спиртом и сушат в термостате при 60 - 70 С до постоянной массы. [49]
Бюхнера, подсушивают на в оздухе, периодически перемешивая, затем сушат в вакуум-шкафу при 55 - 60 С до постоянной массы, анализируют и рассчитывают состав кеталя. [50]
Бюхнера, после чего фильтрат выливают в 3-литровую делительную воронку. Водный слой отделяют, экстрагируют 100 мл ксилола, после чего отбрасывают. Ксилольные растворы промывают последовательно 100 мл воды, затем их соединяют вместе и сушат 10 г безводного сернокислого магния. С целью дальнейшей очистки его можно перекристаллизовать из 150 мл пентана, для чего раствор охлаждают несколько часов до - 10 в бане со льдом и солью. [51]
Бюхнера и хорошо отжимают. Препарат обладает воскоподобной консистенцией, и, чтобы его лучше промыть, его переносят в стакан и тщательно перемешивают примерно со 150 мл холодного метилового спирта. Затем бесцветные кристаллы отфильтровывают и опять хорошо отжимают. Если фильтрат получится окрашенным, кристаллы вновь промывают несколько меньшим количеством метилового спирта. Соединенные фильтраты и промывную жидкость выпаривают до половины первоначального объема и охлаждают льдом, в результате чего получают еще несколько граммов препарата с той же самой температурой плавления. Соединив все полученные количества продукта реакции, его высушивают в вакуум-эксикаторе. [52]