Cтраница 1
В-трихлор - М - триметилборазином и 2, 4-дихлор - 6-метил - и 2-хлор - 4 6-диметилпроизводными. Вагнер и Бредфорд [132] также сообщили об обмене заместителями при атомах бора и азота; вполне возможно, что реакции протекают по механизму разрыва боразинового кольца и произвольной рекомбинации мономерных осколков. [1]
В-трихлор - М - триметилборазином и 2 4-дихлор - 6-метил - и 2-хлор: 4 6-диметилпроизводными. Вагнер и Бредфорд [132] также сообщили об обмене заместителями при атомах бора и азота; вполне возможно, что реакции протекают по механизму разрыва боразинового кольца и произвольной рекомбинации мономерных осколков. [2]
Аналогично В-трихлор - М - трифенилборазин, по-видимому, также существует в двух формах, которые еще не охарактеризованы. [3]
Быстро перемешивают раствор В-трихлор - М - триметилборазина в эфире и к нему добавляют 54 мл 4 1 М раствора метилмагнийбромида в диэтиловом эфире ( 0 22 моля) со скоростью, поддерживающей спокойное кипение. Раствор фильтруют через стеклянную вату; прозрачный желтый фильтрат выпаривают досуха. [4]
Быстро перемешивают раствор В-трихлор - Н - триметилборазина в эфире и к нему добавляют 54 мл 4 1 М раствора метилмагнийбромида в диэтиловом эфире ( 0 22 моля) со скоростью, поддерживающей спокойное кипение. Смесь перемешивают еще в течение 2 час после смешения реагентов и оставляют на 18 час. Раствор фильтруют через стеклянную вату; прозрачный желтый фильтрат выпаривают досуха. [5]
Как было показано ранее [97], действие реактива Гриньяра на В-трихлор - М - триал-килборазол приводит к замене всех трех атомов хлОра на алкильные радикалы, Ступенчатое замещение в этом случае гладко осуществить не удается. [6]
В работе [94] также утверждается, что реакция эквимолярных количеств В-трихлор - М - трифенилбора-зина с реактивом Гриньяра H - C4H9MgX дает несимметричный продукт с приемлемым выходом. В противоположность этому Тонискоттер и Холл [100] утверждают, что частичное алкилирование В-трихлорбора-зинов протекает довольно селективно только в том случае, если заместителями у азота являются метиль-ные группы. Действительно, Гутман, Миллер и Шле-дель [101] сообщали о получении с приемлемым выходом несимметричных продуктов при реакции В-три-хлор - Н - триметилборазина с н-бутилмагнийгалогени-дами. [7]
В работе [94] также утверждается, что реакция эквимолярных количеств В-трихлор - Ы - трифенилбора-зина с реактивом Гриньяра - СШэМдХ дает несимметричный продукт с приемлемым выходом. В противоположность этому Тонискоттер - и Холл [100] утверждают, что частичное алкилирование В-трихлорбора-зинов протекает довольно селективно только в том случае, если заместителями у азота являются метиль-ные группы. Действительно, Гутман, Миллер и Шле-дель [101] сообщали о получении с приемлемым выходом несимметричных продуктов при реакции В-три-хлор - Ы - триметилборазина с н-бутилмагнийгалогени-дами. [8]
Гексафенилборазол получен с выходом 65 % при действии фенилмаг-нийбромида на суспензию В-трихлор - М - трифенилборазола в эфире. [9]
В двухгорлую колбу емкостью 250 мл помещают 75 мл безводного эфира, 9 0 г магниевых стружек и 25 г В-трихлор - М - триметилборазина. Смесь 40 г бромистого этила и 25 мл эфира медленно приливают из капельной воронки в перемешиваемую реакционную смесь с такой скоростью, чтобы во время протекания реакции Гриньяра происходило спокойное кипение. Когда реагенты полностью слиты вместе, реакционную смесь кипятят еще в течение 3 - 4 час. После охлаждения до комнатной температуры продукт фильтруют, эфир отгоняют. [10]