Почернение - фон
Cтраница 4
Расстояние между электродами поддерживают равным 1 5 - 2 мм на щель спектрографа следует проектировать прианодный участок разряда. Диафрагмирование однолинзового конденсора следует производить таким образом, чтобы плотность почернения фона в области 290 00 нм равнялась 0 4 - 0 5 ед. Кроме того, фотографируют спектр железа через девятиступенчатый ослабитель с использованием трехлинзовой системы освещения. [46]
При получении спектров концентратов условия фотографирования их подби-рают таким образом, чтобы почернение фона, применяемого как элемент сравнения, вблизи аналитических линий колебалось в пределах величин - 0 15 - 0 4 по логарифмической шкале микрофотометра МФ-2. Высокие значения почернений0 4 суживают охватываемый интервал концентраций из-за ограниченной широты эмульсии в области передержек. Использование фона в спектре в качестве внутреннего стандарта широко применяют в химико-спектральном анализе. [47]
Для проведения определения реактивы и исследуемый раствор сливают в кювету в темной комнате и фиксируют свечение фотопластинкой, расположенной под кюветодержателем. После обычной обработки пластинку фотометрируют на микрофотометре и определяют по логарифмической шкале почернение пятен Sa и почернение фона 8ф -, разность А5 п - является мерой интенсивности суммарного свечения. Содержание гипохлорит-иона определяют по калибровочному графику, построенному в координатах & S-концентрация гипохлорит-иона. Элементный хлор ведет себя аналогично. Связанный хлор ( хлорамины) свечения не дает. [48]
Рассмотрим случай, когда фон будет внутренним стандартом. В этом варианте так же, как во всех рассмотренных выше случаях, измеряется почернение линии примеси 5Л Ф и почернение фона 5ф на определенном от линии расстоянии. Если фон неоднороден, он измеряется справа и слева, и результат усредняется. [49]
Величину Yu желательно рассчитывать как среднее из минимальных почернений, измеренных с обеих сторон линии. Если, однако, значение у велико ( например, 2 - 3), то на одной ступеньке фильтра невозможно измерить почернения фона и линии. В то же время линию измеряют на ступеньке с более низким пропусканием. [50]
 |
Значения аналитического сигнала при различных способах измерения. [51] |
Но этот прием дает хорошие результаты лишь тогда, когда фон принадлежит элементу основы или его соединениям с компонентами воздуха. Измеряемый участок должен располагаться по возможности ближе к аналитической линии и быть свободным от наложений. Почернение фона должно быть в области нормальных почернений фотоэмульсии. При использовании фона в качестве внутреннего стандарта необходимо учитывать, что при достаточно широкой щели спектрографа интенсивность фона зависит, а интенсивность линии не зависит от ширины щели, поэтому необходимо строго соблюдать постоянство ширины дели спектрографа. Кроме того, желательно работать по возможности с узкой щелью. [52]
Использование фона сплошного спектра дает правильные результаты только тогда, когда фон принадлежит элементу основы или его соединениям с компонентами воздуха. Измеряемый участок фона должен располагаться по возможности ближе к аналитической линии и быть свободным от наложений. Почернение фона должно быть в области нормальных почернений фотоэмульсии. В последнее время в качестве внутреннего стандарта все чаще используют неразложенный свет. [53]
Содержимое ячеек перемешивают тонкой стеклянной палочкой и при темно-красном Свете кювету ставят в оправу с фотопластинкой. КГ ] раствора HgOg, через - 5 минут пластину проявляют, закрепляют, сушат, фотометрируют. Определяют почернение фона вблизи холостых проб и максимум почернения пятен в их центрах. [54]
Страницы: 1 2 3 4