Cтраница 2
Для получения соединения прибавляют в очень разбавленный водный раствор, содержащий 10 г хлорида [ Rh ( a - Ptn) 3 ] Cl3 - 3H2O, 11 2 г нитро - d - камфары. Образующийся при этом очень объемистый хлопьевидный осадок растворяют в 1000 мл холодной воды при энергичном помешивании. Раствор выпаривают в эксикаторе над серной кислотой до появления мелких кристаллов, а затем оставляют выпариваться медленно на воздухе в течение 10 - 12 дней. Образующийся осадок отфильтровывают под давлением и перекристаллизо-вывают дважды из большого количества холодной воды. Вещество состоит из белых тонких пластинок, собранных в розетки; выход 5 8 г на 10 г исходной соли родия. Вещество мало растворимо в воде, хорошо в спирте. [16]
Кристаллы сульфата аммония, выпадающие из такого кислого раствора, сравнительно мелки, что несколько затрудняет их отфиль-тровывание и отмывку от маточного раствора. При еще меньшей кислотности раствора опять получаются мелкие кристаллы. Как при высокой, так и при очень незначительной кислотности раствора сульфат аммония образует пересыщенные растворы, что ведет к появлению мелких кристаллов. Указанная же кислотность соответствует условиям, при которых кристаллизация идет медленнее, а кристаллы получаются крупнее. Однако работа с такой кислотностью допустима лишь при незначительном содержании в растворе веществ, образующих коллоидные осадки. [17]