Cтраница 4
Для приготовления реактива приблизительно того же состава, что и реактив в, растворяют 40 3 г HgJ2 и 30 г йодида калия в 30 мл дистиллированной воды, не содержащей аммиака. К раствору K2HgJ4 добавляют раствор йода и йодида калия до появления голубой окраски с раствором крахмала, как при приготовлении реактива в. Разбавляют раствор K2HgJ4 до 200 мл и прибавляют его к 975 мл 10 % - ного раствора гидроокиси Гнатрия, перемешивают и дают отстояться осадку в течение нескольких дней в темноте. Используют только чистый отстоявшийся раствор. [46]
В 1 5 - 2 мл ацетона растворяют хлорид меди ( И) до получения травянисто-зеленого раствора, который разливают поровну в две пробирки. Затем в обе пробирки добавляют по каплям воду, при этом наблюдают появление голубой окраски. [47]
В пробирку 15 X 180 мм, снабженную мешалкой Гершберга и погруженную в смесь изопропилового спирта с сухим льдом, добавляют последовательно 5 мл безводного жидкого аммиака, 16 мг натриевой проволоки и раствор 50 мг ( 0 13 лшоля) 6, 8-быс - ( бензилтио) - каприловой-5 р кислоты в2мл сухого эфира, не содержащего перекисей. Смесь перемешивают до обесцвечивания, а затем добавляют небольшими кусочками натрий до появления устойчивой голубой окраски. Раствор обесцвечивают, добавляя хлористый аммоний, после чего убирают охлаждающую баню и жидкий аммиак и эфир испаряют в медленном токе азота. К этому раствору добавляют 2 капли 1 % - ного раствора хлорного железа и через раствор пропускают струю воздуха до тех пор, пока не исчезнет красноватая окраска и смесь не окрасится в бледно-желтый цвет ( приблизительно 15 мин. Продукт экстрагируют тремя порциями хлороформа по 1 мл каждая, полученные вытяжки соединяют, сушат сульфатом натрия, переносят в микроприбор для сублимации и испаряют досуха в токе азота. Твердый продукт смывают с охлаждающего пальца сухим бензолом, который испаряют в медленном токе азота и в заключение в вакууме. [48]