Cтраница 4
Дикумарол, 3 3 -метилен-бш ( 4-оксикумарин) можно оттитровать до появления желтой окраски, вызванной избытком брома. [46]
Когда это обстоятельство было выяснено, то озонирование велось до появления желтой окраски. Этот момент соответствует окончанию образования моноозонида. Полученный таким образом озонид после разложения водой дает ( около 50 % теоретического выхода) упомянутый выше непредельный кетон. Он содержит в растворе много перекиси ацетона, от которой я освобождал его продуванием струей сухого водорода и многократными перегонками под уменьшенным давлением. [47]
Добавляют каплю раствора n - нитрофенола и раствор аммиака до появления желтой окраски индикатора. Вводят по каплям соляную кислоту до исчезновения окраски и последовательно приливают 1 мл раствора лимонной кислоты и 2 мл раствора тиогликолевой кислоты, затем смесь тщательно взбалтывают. Добавляют 10 мл раствора алюминона в буферной смеси и погружают колбу на 15 мин в кипящую водяную баню. [48]
Добавляют каплю раствора n - нитрофенола и раствор аммиака до появления желтой окраски индикатора. Вводят по каплям соляную кислоту до исчезновения окраски и последовательно приливают 1 мл раствора лимонной кислоты и 2 мл раствора тиогликолевой кислоты, затем смесь тщательно взбалтывают. Добавляют 10 мл раствора алюминона в буферной смеси и погружают колбу на 15 мин в кипящую водяную баню. Охладив смесь примерно до 20 С, переносят ее в мерную колбу емкостью 100 мл или в цилиндр Несслера, доливают водой до метки и перемешивают. Не позже чем через 25 мин измеряют оптическую плотность или сравнивают с набором одновременно приготовленных стандартов в цилиндрах Несслера. Вводят поправку на холостое определение с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание алюминия. [49]